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摘要：用常規(guī)方法消解環(huán)境樣品（如土壤、廢水、廢棄物）費(fèi)時(shí)費(fèi)力，并且操作復(fù)雜，容易對(duì)環(huán)境造成二次污染，而新興的微波消解技術(shù)能夠很好的克服以上缺點(diǎn)。本文主要介紹了微波消解的原理、特點(diǎn)，消解試劑以及在部分環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用。

在環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)中采樣和預(yù)處理消耗的時(shí)間占整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的70%左右，傳統(tǒng)的消解方法主要分為馬弗爐灰化法和濕法消解，干法灰化法操作簡(jiǎn)單，但是揮發(fā)性元素易損失，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。而濕法消解耗時(shí)較長(zhǎng)，消解過(guò)程中產(chǎn)生的酸氣嚴(yán)重影響實(shí)驗(yàn)人員健康并對(duì)環(huán)境造成污染，然而樣品前處理在環(huán)境分析中又是必不可少的，因此必須需要一種快速預(yù)處理的方法來(lái)提高分析速度和質(zhì)量，微波消解技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。

微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無(wú)機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式釋放出來(lái)。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過(guò)熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場(chǎng)作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場(chǎng)變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動(dòng)和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點(diǎn)，能夠使樣品在高沸點(diǎn)下進(jìn)行消解，大大縮短消解時(shí)間。

1. 微波消解儀通常采用2450MHz的微波頻段，該頻率的微波只會(huì)導(dǎo)致分子運(yùn)動(dòng)，不會(huì)引起分子結(jié)構(gòu)的變化。

2. 微波直接作用于樣品，避免了傳統(tǒng)加熱方式中能量的損失，加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，提高了加熱效率。

3. 消耗試劑少，一般不超過(guò)10mL，空白值低。

4. 密閉系統(tǒng)避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高準(zhǔn)確度和精密度，回收率令人滿意。

5. 降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境，高效節(jié)能，降低分析成本。

6. 容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。

(1) 硝酸  硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機(jī)物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時(shí)使用，使消解完全，主要用于有機(jī)樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。

(2) 硫酸  硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可完全破壞幾乎所有的有機(jī)化合物，進(jìn)行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機(jī)組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴(yán)格監(jiān)控其溫度，因?yàn)槠浞悬c(diǎn)超過(guò)許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。

(3) 氫氟酸  適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆�化硅從樣品中分離出來(lái)，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

(4) 王水  它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來(lái)源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無(wú)機(jī)物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。

微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過(guò)復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易完全消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問(wèn)題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。

微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中。Dayid等報(bào)道了用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法（USEPA3051），通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。

文湘華等通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究了多種消解酸對(duì)沉積物標(biāo)樣的消解效果，最終確定硝酸、氫氟酸、雙氧水（2:1:1）消解效果最佳。史庭安等采用密閉微波消解技術(shù)消解大氣顆粒物，ICP-AES測(cè)定了其中的鉛和鈹。

李國(guó)剛等用微波消解消解了固體廢棄物樣品電鍍污泥、鉻渣、鉛鋅渣、尾礦渣及粉灰等，并以ICP-AES測(cè)定Cr、Zn、Cd、Pb、Mn等多種金屬元素的含量，對(duì)銻渣進(jìn)行精密度試驗(yàn)，RSD為1.0~4.0%，回收率為87.0~116%。

化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時(shí)間長(zhǎng)（大于2h），而采用微波消解技術(shù)省時(shí)，速度快。

董向農(nóng)、羅方若則分別報(bào)道了用微波密封消解法測(cè)定化學(xué)需氧量和用微波技術(shù)消化水樣后測(cè)定化學(xué)需氧量；謝煒平采用微波消解法測(cè)定了石油化工廢水的化學(xué)需氧量，與常用的重鉻酸鉀回流消解法相比，該法具有操作簡(jiǎn)單、快速省時(shí)，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度高、所需試劑量少等特點(diǎn)，且對(duì)照的分析結(jié)果令人滿意，可作為測(cè)定石油化工廢水的化學(xué)需氧量的方法；劉東美等用微波消解重鉻酸鉀法測(cè)定了工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量，與常用的回流消解法相比，兩者的分析結(jié)果一致，但是微波消解法的氧化率高于回流消解法，而且消解時(shí)間短，從而大大提高了工作效率。

傅大放對(duì)微波密封消解法測(cè)定化學(xué)需氧量作了進(jìn)一步研究，用不加硫酸銀作催化劑，也不加硫酸汞作氯離子掩蔽劑的微波密封消解法測(cè)定化學(xué)需氧量，同樣可以得到與回流法相近的分析結(jié)果，這是一種可供選擇的無(wú)汞鹽化學(xué)需氧量快速測(cè)定法。

非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。

黃亦琳等采用微波消解系統(tǒng)對(duì)水樣中的有機(jī)磷進(jìn)行消解，考察了消解時(shí)間、功率等不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品微波消解的影響，并將該法與測(cè)定總磷的常規(guī)消解方法進(jìn)行了比較，結(jié)果表明：微波消解簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、可靠。邢書(shū)才等用微波消解法對(duì)水樣進(jìn)行消解，測(cè)定水樣中總磷含量，分別對(duì)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品，湖水，水庫(kù)水，河水以及工業(yè)廢水中總磷含量進(jìn)行了測(cè)定并與高溫高壓消解方法進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，用微波消解法對(duì)水樣進(jìn)行消解測(cè)定，具有快速省時(shí)，操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，結(jié)果的精密度較好，準(zhǔn)確度高，與高溫高壓消解法的測(cè)定結(jié)果具有可比性，可作為水樣測(cè)定總磷的比較好的消解方法。

微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過(guò)程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。作為一種新的樣品預(yù)處理方法，已經(jīng)日益受到人們的重視，顯示出其明顯的優(yōu)越性和強(qiáng)大的生命力，但到目前為止它還不是一個(gè)很成熟的方法，還有許多問(wèn)題有待進(jìn)一步的探討和論證。