T860測定鐵礦粉中的全鐵含量
T860測定鐵礦粉中的全鐵含量
1、方法概要及原理
氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照GB/T 6730.66-2009進行,采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。
2、實驗儀器及試劑
儀器:T860
試劑:硫酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫溶液、氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液;
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液;
3、檢測步驟
3.1 樣品消解過程。鐵礦石的消解條件:鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸:磷酸=2:8)與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進行消解,微波消解條件如下:
階段
升溫時間min
溫度℃
壓力psi
保溫時間min
1
11
180
350
3
2
2
200
350
20
3.3 電極的準(zhǔn)備。使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極,并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。
3.4滴定。將消解好的鐵礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并使用少量蒸餾水清洗消解罐,清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中,將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定,并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進行滴定。
4、結(jié)果統(tǒng)計

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