醬油中總氮含量測(cè)定方法的改進(jìn)
醬油中總氮含量測(cè)定方法的改進(jìn)
1. 前言
近期,有客戶反映醬油在消解過程中會(huì)上沖,有掛壁,測(cè)定結(jié)果偏低。主要是因?yàn)獒u油中含水分和糖類,在消解初期需緩慢升溫。
2. 儀器和試劑
海能K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀
海能SH420石墨爐消解儀
98%硫酸
硫酸鉀
硫酸銅
40%氫氧化鈉
2%硼酸
0.108mol/L硫酸滴定液
3. 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 取樣
吸取醬油樣品2.00ml于消化管中,加入3.0g硫酸鉀和0.2g硫酸銅催化劑,8ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2消化管放置在消化爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng)。溫度設(shè)置如下:

3.3待消解完成后,冷卻至室溫,上機(jī)蒸餾。設(shè)置參數(shù):硼酸加入體積為25ml,稀釋水為10ml,堿體積為40ml。
測(cè)試結(jié)果如下:

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值(X)*100%
4. 討論
從樣品測(cè)定結(jié)果來看平行性良好,符合要求。
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