阿膠補(bǔ)血口服液中氮含量測(cè)定
阿膠補(bǔ)血口服液中氮含量測(cè)定
樣品制備
待測(cè)樣補(bǔ)血口服液，萬分之一天平稱取1g-1.5g(精確到0.1mg)于300mL消化管中。
消化
消化管中加入一片催化劑片(或硫酸銅：硫酸鉀=1：15;硫酸銅0.2g，硫酸
鉀3g)，8ml濃硫酸，輕輕搖動(dòng)使充分混合，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。消化管放置在石墨爐上，蓋上廢氣罩，并打開水射真空泵或連接廢氣吸收系統(tǒng)。緩慢升溫至400℃消化1h左右，見樣品消解至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再升到420℃消解30min左右，完成消解,冷卻到室溫。
蒸餾
消化管就位，設(shè)置參數(shù)：稀釋水15mL;2%硼酸溶液25mL;40%氫氧化鈉
溶液35mL;蒸餾時(shí)間5min;滴定酸為0.05mol/L硫酸溶液，精確到小數(shù)點(diǎn)后四
位。根據(jù)儀器功能選擇蒸餾模式，儀器滴定自動(dòng)顯示結(jié)果或手工滴定計(jì)算結(jié)果。
注：
1. 消化完成結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)，一般是在溶液藍(lán)色澄清后繼續(xù)消化30min。
2. 開始消化時(shí)，排廢裝置全開，5min后調(diào)小廢氣系統(tǒng)抽氣量使酸霧恰好被吸入滌氣罩。
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