某生化藥中氮含量測(cè)定
某生化藥中氮含量測(cè)定
1 前言
最近和藥杠上了，又出現(xiàn)一個(gè)測(cè)定重復(fù)性不好的問題。前兩天是個(gè)西藥，這次是個(gè)生化藥，因?yàn)槿又挥?.02g，所以推測(cè)測(cè)試結(jié)果偏差主要有兩方面原因，第一 來自天平，因?yàn)槿恿啃。枰檬f分之一的電子天平；第二樣品轉(zhuǎn)移和消解的問題，因?yàn)榉勰顦悠返谷胂�，可能殘留或者掛壁，同時(shí)消解用2ml濃硫酸與消解儀常規(guī)用量有較大差異。
2 原理 有點(diǎn)小怪，明明該執(zhí)行藥典第三部化藥附錄VIA氮測(cè)定法，但是人家企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容和藥典二部氮含量測(cè)定法相仿。
3 儀器和試劑
凱氏定氮儀K9840
消化爐SH420
98%硫酸
硫酸鉀
30%硫酸銅
40%氫氧化鈉
2%硼酸
0.005mol/l硫酸滴定液
4 方 法
4.1 取樣：用十萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.02g樣品，用不含氮的無灰濾紙包好，直接放入消化管中。再加入0.3g硫酸鉀，5滴30%硫酸銅和2ml濃硫酸與消化管中。
4.2 消解 采用直線升溫420℃，90min。
4.3蒸餾滴定計(jì)算
采用邊蒸餾邊滴定模式，凱氏定氮儀儀器參數(shù)設(shè)置為 硼酸（含指示劑）：10ml；堿：10ml；蒸餾：5min，用0.005mol/l酸進(jìn)行手動(dòng)滴定，結(jié)果如下：
樣品空白
編號(hào)
1
2
3
平均值
體積（ml）
0.60
0.60
0.59
0.60
樣品測(cè)定結(jié)果（0.005mol/L硫酸滴定）
編號(hào)
樣品質(zhì)量
滴定體積
氮含量（%）
平均值（%）
極差（%）
RSD（%）
1
0.01723
14.60
11.61
11.61
0.10
0.37
2
0.01820
15.30
11.54
3
0.01805
15.30
11.64
4
0.01761
14.90
11.60
5
0.01819
15.40
11.63
5 討論
樣品轉(zhuǎn)移和消解：用不含氮的無灰濾紙直接包好全部轉(zhuǎn)移，直線加熱420℃，90min測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性好，表明轉(zhuǎn)移完全消解徹底。并且比消解過程只轉(zhuǎn)移樣品，粘在管壁后再用去離子水沖洗更容易消解。
最新消息
- 1賽多利斯新品Practum系列天平
查看次數(shù):1283079......
- 22014年中國和世界十大科技進(jìn)
由中國科學(xué)院、中國工程院主辦，中國科學(xué)院院......
- 3天美中國與國家納米科學(xué)中心
5月29日下午，天美(中國)科學(xué)儀器有限公司與......
- 4分析天平應(yīng)該如何選砝碼以及
查看次數(shù):1107677 分析天平應(yīng)該如何選砝......
- 5電子天平的使用與維護(hù)方法
電子天平是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡......