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I系列分光光度法測定阿奇霉素片的含量

　　【摘要】 目的：建立I系列紫外可見分光光度法準確快速測定阿奇霉素片的含量。方法：參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，以乙醇和0.1 mol/L鹽酸為溶劑，75→100硫酸溶液為顯色劑，在室溫顯色30 min，然后于482 nm波長處測定顯色后溶液的吸收度，與顯色后的標準品溶液相比較計算阿奇霉素片的含量，并與微生物測定方法相比較。結果：阿奇霉素在7.5～52.5 μg/mL的濃度范圍內吸收度A和濃度C之間成線性相關，回歸方程A=0.0201C-0.1059，r=0.9999;回收率(99.7±0.31)%，RSD=0.3 %，樣品測定結果與微生物方法相一致。結論：本方法簡便、準確，適用于阿奇霉素片的含量控制。

　　【關鍵詞】 阿奇霉素;分光光度法;含量;測定

　　阿奇霉素(Azithromycin)為15元環(huán)大環(huán)內酯類抗生素，抗菌譜與紅霉素相類似，對化膿性鏈球菌、肺炎鏈球菌以及流感桿菌有殺菌作用，對部分葡萄球菌屬具有抑菌作用，臨床主要用于呼吸道、皮膚軟組織感染和沙眼衣原體引起的尿道炎和宮頸炎等感染性疾病的治療[1]。片劑為阿奇霉素常見的劑型，筆者參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，并參考同類藥物羅紅霉素膠囊的測定方法，建立了用分光光度法快速檢測阿奇霉素片含量的方法，現將結果報道如下。

　　1 儀器與試藥

　　1.1 儀器

　　I5紫外可見分光光度計(濟南海能儀器股份有限公司);分析天平

　　1.2 試藥

　　阿奇霉素原料(含量95.3%，批號：20060607)為山東齊魯制藥有限公司惠贈，阿奇霉素對照品(952 u/mg)購自中國藥品生物制品檢定所，阿奇霉素片(河南輔仁堂制藥有限公司，批號：20060703、20060905、20061014)購自藥店，其他試劑均為分析純。

　　2 方法與結果

　　2.1 溶液的配制

　　2.1.1 對照品貯備液的配制

　　精密稱取105 ℃干燥至恒重的阿奇霉素對照品75.0 mg，置于100 mL容量瓶中，加乙醇適量(每2 mg阿奇霉素加乙醇1 mL)溶解，并加0.1 mol/L鹽酸定容，作為貯備液。

　　2.1.2 對照品溶液的配制

　　精密量取該貯備液16.7 mL置于25 mL容量瓶中，加0.1 mol/L鹽酸適量搖勻并定容，作為對照品溶液。

　　2.1.3 供試品溶液的配制

　　取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量(約相當于阿奇霉素25.0 mg)置于50 mL容量瓶中，加乙醇適量(每2 mg阿奇霉素加乙醇1 mL)溶解，然后再加0.1 mol/L鹽酸搖勻并定容。過濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

　　2.1.4 空白輔料溶液的配制

　　按照處方比例配制不含有主藥的空白輔料，按照“2.1.3”供試品溶液的配制方法配制空白輔料溶液。

　　2.2 含量測定方法

　　精密量取對照品和供試品溶液各5 mL分別置于50 mL容量瓶中，加0.1 mol/L鹽酸搖勻并定容，制成每1 mL含阿奇霉素50 μg的溶液。再次精密量取該溶液各5 mL分別置于10 mL容量瓶中，加硫酸溶液(75→100)5 mL搖勻，于室溫靜置30 min。

　　取上述顯色后的溶液，以0.1 mol/L鹽酸為空白，照分光光度法(附錄Ⅳ A)[4]，在482 nm的波長處測定吸收度，計算阿奇霉素的含量。

　　2.3 測定波長的選擇

　　取“2.2”項下顯色后的對照品溶液，以0.1 mol/L鹽酸為空白，在400～550 nm的波長范圍內掃描。阿奇霉素在482 nm的波長處有最大吸收。同時取“2.1.4”空白輔料溶液同法操作，藥物特征波長處輔料無吸收，不影響阿奇霉素的測定。故根據其波長特征，選用482 nm作為測定波長，紫外掃描圖譜見圖1。

　　2.4 標準曲線的繪制

　　分別精密量取“2.1.1”對照品貯備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL置于50 mL容量瓶中，再加0.1 mol/L鹽酸定容到刻度，制成每毫升含阿奇霉素分別為15.0、30.0、45.0、60.0、75.0、90.0、105.0 μg的溶液;再分別精密量取該溶液5 mL置于10 mL容量瓶中，加硫酸溶液(75→100)5 mL，搖勻，制成含阿奇霉素分別為7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5 μg的溶液，靜置30 min。以0.1 mol/L鹽酸為空白，在482 nm的波長處測定吸收度，并以吸收度A對相應的濃度C進行線性回歸，得回歸方程。阿奇霉素在7.5～52.5 μg/mL濃度范圍內，回歸方程為A=0.0201C-0.1059，r=0.9999，n=7，線性關系良好。

　　2.5 溶液穩(wěn)定性試驗

　　取“2.4”項下系列濃度的阿奇霉素顯色溶液，在37 ℃水浴中放置分別于15.0 min、30.0 min、1.0 h、1.5 h、2.0 h取樣，在482 nm的波長處重復測定，結果在37 ℃水浴放置2.0 h，溶液吸收度變化小于1.0 %;在室溫放置的樣品于30.0 min、1.0 h、1.5 h、2.0 h、4.0 h取樣測定吸收度，溶液吸收度變化小于1.0%。

　　2.6 回收率試驗

　　精密稱定阿奇霉素對照品適量，按阿奇霉素片的制備方法制成高、中、低三個濃度的阿奇霉素片的模擬片劑，然后按照“2.1”項下的方法配制溶液和“2.2”項下的方法進行含量測定，每個樣品測定2次，取平均值，計算回收率，結果見表1。

　　表1 阿奇霉素回收率試驗測定結果(略)

　　2.7 精密度試驗

　　取上述制備的片劑，按照“2.1”項下的方法配制溶液，每個濃度5份樣品，然后按照“2.2”項下的方法測定含量。連續(xù)測定5 d，計算日內和日間精密度。結果日內的RSD=0.7%，日間的RSD=1.8%，表明測定結果之間變異較小，方法的精密度良好。

　　2.8 樣品含量測定

　　取市售阿奇霉素片三批，按照“2.2”項下的含量測定方法和2010版《中國藥典》的微生物效價方法分別測定，計算樣品的標示量，比較兩種測定方法結果的一致性。結果三批阿奇霉素樣品的標示量均在98.0%～103.0%范圍內，符合藥典規(guī)定.

　　3 討論

　　分光光度法測定阿奇霉素片中阿奇霉素的含量和用藥典規(guī)定的微生物效價法測定的結果比較一致，但是分光光度法更加簡便、快速、準確，更適用于生產部門的中間體控制和衛(wèi)生監(jiān)督部門的快速檢驗分析。

　　用硫酸顯色時，硫酸的用量、濃度和溫度等會影響反應的結果，本文參考阿奇霉素片溶出度的測定方法，選用75→100的硫酸溶液顯色，并且使溶液的溫度平衡到室溫后測定，最大限度的減小了反應成品溶液之間的差異，有助于維持結果的一致性。

　　硫酸顯色反應時，能夠放出大量的熱量，所以為了保持樣品之間的一致性，需要注意硫酸的加入速度應比較緩慢，使熱量能夠均勻地逐漸散發(fā)出去，相互之間盡量保持一致。

I系列分光光度法測定阿奇霉素片的含量

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