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銀銅合金及銀銅鋅合金中鋁的測定

　　摘要：在鹽酸介質中銀生成氯化銀沉淀被分離，用純鋅置換銅除銅，調整酸度pH=4.2用抗壞血酸消除鐵的干擾，用鋁試劑做顯色劑進行比色測定。

　　關鍵詞：氯化銀沉淀、鋅置換銅、鋁試劑比色測定。

　　前言

　　銀銅合金及銀銅鋅合金在焊接行業(yè)中已得到廣泛的應用，而對這種合金中鋁的分析方法報道的很少，我們參考了純銀中鋁的測定方法

　　及純銅中鋁的測定方法，進行了大量的試驗，表明：將銀和銅用電解的方法分離。試驗證明：因含銀量高，在電解的過程中，銀在陰極網上不牢固，龐大的海綿態(tài)銀單質有時會掉下來。在電解的途中還要取出陰極網將電解在陰極網上的銀或銅用硝酸溶解下來后再繼續(xù)電解，這樣不但使操作變得更加繁瑣，而且反復的清洗陰極網上銀或銅有可能造成污染使測定結果不準確，有時分離的還不完全。所以我們采用加入鹽酸使銀生成氯化銀沉淀后將沉淀過濾達到分離銀的目的，用純鋅置換銅，消除銅后調整pH=4.2，用鋁試劑作為顯色劑測定鋁，使整個試驗的操作簡便易掌握并節(jié)約了時間。通過對比試驗得到了滿意的結果。

　　1.實驗部分

　　1.1試劑溶液及配置

　　(1)硝酸濃

　　(2)鹽酸濃(1+1)(1+9)2%

　　(3)過氧化氫30%

　　(4)純鋅(不含鋁)

　　(5)氨水(1+1)(1+9)

　　(6)醋酸銨溶液20%

　　(7)抗壞血酸1% (現用現配)

　　(8)硫脲溶液5%

　　(9)百里酚蘭0.1% (20%的乙醇溶液配置)

　　(10)鋁試劑0.2% (配置后放置一周后使用)

　　(11)鋁標準貯溶液稱取0.1000克純鋁于250毫升燒杯中加入(1+1)的鹽酸10毫升，低溫溶解，待劇烈反應停止后，加入2-4滴過氧化氫，待樣品完全溶解后升高溫度，使過量的過氧化氫完全分解，取下冷卻，移人1000毫升容量瓶中以水稀釋刻度，搖勻。此溶液為1毫升含0.1毫克的鋁標準貯備液。

　　(12)鋁標準溶液移取5.00毫升0.1毫克每毫升的鋁標準貯備液于100毫升容量瓶中加鹽酸10毫升，用水稀釋刻度搖勻，此溶液為1毫升含5微克的鋁標準溶液。

　　1.2儀器設備

　　(1)十萬分之一天平

　　(2)可見分光光度計

　　(3)電解儀

　　(4)鉑金電極

　　(5)3cm比色皿

　　(6)50毫升比色管

　　(7)漏斗

　　(8)100毫升容量瓶

　　(9)250毫升燒杯

　　(10)量杯

　　(11)移液管

　　1.3實驗方法

　　分取一定量的試樣(含鋁少于25微克)于50毫升比色管中，加入1滴百里酚蘭指示劑，用(1+1)及(1+9)的氨水調至溶液剛呈黃色加入(1+9)的鹽酸5毫升，1%的抗壞血酸3毫升，20%的醋酸銨溶液l0毫升，0.2%的鋁試劑1毫升，以水稀至刻度搖勻，放置20分鐘后

　　測其吸光度。波長530nm，3cm比色皿。

　　2結果與討論

　　2.1氯化銀沉淀的酸度

　　我們選擇不同的酸度進行銀的沉淀試驗，通過試驗證明，氯化銀沉淀的最佳條件是在有少量硝酸存在下加入濃度為0.5—0.8摩爾每升的鹽酸能使氯化銀沉淀的比較完全。因此我們選擇了加入2毫升濃鹽酸，加水40毫升，加熱煮至澄清后冷卻用慢速濾紙過濾，并用2%的鹽酸洗滌沉淀數次后，棄去沉淀，濾液用做測鋁的母液，實驗證明銀沉淀的比較完全。

　　2.2純鋅用量的選擇

　　我們選擇用鋅還原銅后再測定鋁比電解除銅要方便快捷而且鋅不干擾測定。當溶液中加入適量的純鋅使銅的蘭色消失后再過量一點就能滿足該試驗的條件，過多加入純鋅雖不干擾測定，但是一種浪費。所以我們選擇過量0.5克左右純鋅。

　　2.3 pH的選擇

　　我們用15µg的純鋁進行了不同酸度下鋁試劑顯色的試驗，并繪制pH值及吸光度的曲線圖，見表1。

　　通過試驗證明，該實驗的最佳顯色酸度為pH=4.0～4.6。酸度小，顯色過程易渾濁，無法進行測定。酸度太大，破壞顯色劑，使吸光度

　　降低，影響測定結果的準確性。所以我們選擇了pH=4.2。

　　2.4外來離子的影響

　　該方法將銀沉淀分離后銅用鋅還原，鋅不干擾測定，少量的銅可加硫脲掩蔽，抗壞血酸可掩蔽鐵的干擾，因為銀銅及銀銅鋅焊料中雜

　　質含量比較低，所以0.1%的鐵、鉛、鉍、鎘、銻、硫、砷等均不干擾測定。

　　3樣品分析

　　3.1具體操作方法

　　稱取試樣2.000克于250毫升燒杯中，加入5毫升硝酸加熱溶解后，蒸至小體積，取下冷卻后，以少量水洗滌燒杯壁使體積約為30-40毫升左右，加入濃鹽酸2毫升，加熱煮沸至溶液澄清后，取下冷卻，用慢速濾紙過濾，用2%的鹽酸洗滌沉淀數次后棄去沉淀將濾液放在火上蒸至盡干，冷卻后加入濃鹽酸5毫升，蒸至盡干，重復三次。蒸干后加入5毫升濃鹽酸加熱溶鹽，加水至體積30毫升左右，在熱溶液中加入純鋅片，至銅的蘭顏色消失，再過量0.5克左右，將溶液立即過濾于100毫升容量瓶中，以水稀釋刻度搖勻。同樣品做一試劑空白。

　　準確移取上述溶液5.00毫升于50毫升比色管中，加入百里酚蘭指示劑l滴，用(1+1)及(1+9)氨水調至溶液剛呈黃色，加入(1+9)的鹽酸5毫升，l%的抗壞血酸3毫升，20%的醋酸銨溶液10毫升，0.2%的鋁試劑1毫升，以水稀釋刻度搖勻，放置20分鐘，以試劑空白為參比液在波長530nm處用3cm比色皿測其吸光度，從工作曲線上查得鋁的含量。

　　3.2工作曲線的繪制

　　分別于六個50毫升比色管中，加入10毫升去離子水，加入(1+1)的鹽酸數滴酸化后，依次加入鋁標準溶液5微克每毫升，0、1.00、

　　2.00、3.00、4.00、5.00毫升，加入百里酚蘭指示劑1滴，用(1+1)及(1+9)氨水調至溶液剛呈黃色，以下操作同樣品進行比色，以試劑空白為參比液在波長530nm處用3cm比色皿測其吸光度，并繪制出工作曲線。工作曲線見表2，