凱氏方法測定潤滑油中的氮
凱氏方法測定潤滑油中的氮
本文介紹了根據(jù)凱氏方法測定潤滑油中的氮含量的簡單快速的測定過程，樣品用硫酸進(jìn)行消化，然后進(jìn)行蒸餾滴定。測定的氮含量結(jié)果可靠，其重復(fù)性結(jié)果也很好。
介紹
潤滑油用于電機(jī)的冷卻和潤滑，使用時會產(chǎn)生不溶性氧化產(chǎn)物。產(chǎn)物蓄積會損害電機(jī)。潤滑油中的低氮含量可以避免蓄積物的產(chǎn)生。樣品用硫酸消化，將氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨鹽。硫酸銨鹽與NaOH反應(yīng)后生成NH3，用水蒸汽蒸餾，NH3被硼酸吸收，最后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定。
實(shí)驗(yàn)
儀器: 凱氏定氮儀、廢棄吸收系統(tǒng)、石墨消解儀
樣品: 潤滑油
測定: 直接將1.0 g樣品加入到樣品管中，加入30ml硫酸和2片催化劑，用表1中的消解參數(shù)進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，蒸汽蒸餾出樣品中的氨，用硼酸吸收，最后用硫酸滴定酸滴定。
該方法用5ml甘氨酸溶液(0.6008 g/500 ml)作為參考物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證。
根據(jù)凱氏方法測定潤滑油保證結(jié)果可靠，低相對標(biāo)準(zhǔn)偏差說明重復(fù)性好。
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