HN132樣品濃縮儀在飼料檢測(cè)中的應(yīng)用
HN132樣品濃縮儀在飼料檢測(cè)中的應(yīng)用
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,分析化學(xué)領(lǐng)域正發(fā)生著重大變化。而耗時(shí)、費(fèi)力和效率低的樣品前處理引起國(guó)內(nèi)外分析學(xué)者的廣泛重視,發(fā)展快速、高效、簡(jiǎn)單、綠色的樣品前處理技術(shù)成為分析化學(xué)的前沿課題。迄今為止,不僅傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)與裝置得到很大的改善,而且很多應(yīng)用于前處理的設(shè)備正不斷地被開發(fā)出來。
HN132樣品濃縮儀是海能公司利用先進(jìn)的氮吹技術(shù),根據(jù)國(guó)內(nèi)廣大用戶的實(shí)際需要,研制開發(fā)出的一款國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的電加熱樣品濃縮儀。本儀器利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡,從而使液體揮發(fā)速度加快;并通過加熱方式升高溫度,從而達(dá)到了濃縮的目的。
樣品濃縮儀主要用于液相色譜、氣相色譜和質(zhì)譜分析的樣品制備(樣品前處理),省時(shí)、省力地快速濃縮獲得樣品。主要應(yīng)用于農(nóng)殘分析、環(huán)境分析、生物分析、制藥藥檢、商品檢驗(yàn)、食品飲料等領(lǐng)域。
HN132樣品濃縮儀在實(shí)驗(yàn)過程中能有效、均勻、快速的一次性處理多個(gè)樣品,大大提高了實(shí)驗(yàn)測(cè)試效率。在飼料中萊克多巴胺的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中體現(xiàn)了HN132樣品濃縮儀高效簡(jiǎn)捷性。
實(shí)驗(yàn)部分
原理
用2%氨/甲醇溶液提取飼料試樣中的萊克多巴胺,經(jīng)固相萃取柱凈化,濃縮后用2%乙酸溶液定容,用高效液相色譜-熒光檢測(cè)法分離測(cè)定。
1 試劑和溶液
1.1 除非另有說明,本法所用試劑均為分析純,水為去離子水。
甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、無水硫酸鈉、正己烷、氨水
1.2 乙腈:色譜純、 戊烷磺酸鈉:色譜純
1.3 50%乙腈/乙酸乙酯溶液
1.4 50%甲醇/乙酸乙酯溶液
1.5 2%乙酸溶液、2%氨/甲醇溶液
1.6 固相萃取柱
1.7 戊烷磺酸鈉溶液
1.8 萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)溶液、萊克多巴胺工作溶液
2 儀器設(shè)備
2.1 高效液相色譜儀(配熒光檢測(cè)器)
2.1 高效液相色譜儀(配熒光檢測(cè)器)
2.2 冷凍離心機(jī)
2.3 振蕩器
2.4 渦旋混合器
2.5 分析天平 精度0.0001g
2.6 HN132樣品濃縮儀
3 測(cè)定步驟
3.1試樣提取
稱取試樣1.0g,準(zhǔn)確加入2%氨/甲醇溶液10mL,振蕩離心后,取上清液至雞心瓶中,50℃旋轉(zhuǎn)蒸干。
3.2試樣凈化
用2mL甲醇:正己烷(1:1)溶解試樣萃取2-3次, 分出甲醇至試管中,將所得甲醇試液用HN132樣品濃縮儀快速濃縮,在使用過程中首先通過液晶觸摸屏根據(jù)濃縮樣品特點(diǎn)設(shè)置好條件,打開氮?dú)庠催M(jìn)行濃縮。濃縮近干后,用5mL乙酸乙酯溶解,加少量無水硫酸鈉干燥,離心再過固相萃取柱分離,所得洗脫液,HN132樣品濃縮儀吹干。
3.3測(cè)定
用2%乙酸溶液定容到1mL,選擇合適的高效液相色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過多次測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合飼料中萊克多巴胺的測(cè)定高效液相色譜法(GB\T20189-2006)的規(guī)定。
3.2試樣凈化
用2mL甲醇:正己烷(1:1)溶解試樣萃取2-3次, 分出甲醇至試管中,將所得甲醇試液用HN132樣品濃縮儀快速濃縮,在使用過程中首先通過液晶觸摸屏根據(jù)濃縮樣品特點(diǎn)設(shè)置好條件,打開氮?dú)庠催M(jìn)行濃縮。濃縮近干后,用5mL乙酸乙酯溶解,加少量無水硫酸鈉干燥,離心再過固相萃取柱分離,所得洗脫液,HN132樣品濃縮儀吹干。
3.3測(cè)定
用2%乙酸溶液定容到1mL,選擇合適的高效液相色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)過多次測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合飼料中萊克多巴胺的測(cè)定高效液相色譜法(GB\T20189-2006)的規(guī)定。
4.討論
HN132樣品濃縮儀,觸摸液晶屏控制,人機(jī)交流更順暢;即時(shí)溫度顯示、加熱運(yùn)行時(shí)間顯示、氮?dú)鈮毫凹訜釡囟葘?shí)時(shí)顯示方便操作者掌控實(shí)驗(yàn)過程;四組吹針可獨(dú)立控制,可以單獨(dú)進(jìn)行吹掃,節(jié)約成本;低噪音高性能的升降電機(jī),按鍵操作方便省力;自動(dòng)保存功能,簡(jiǎn)捷方便。在實(shí)驗(yàn)過程中以上性能特點(diǎn)實(shí)時(shí)體現(xiàn)。
同時(shí),HN132樣品濃縮儀在處理樣品過程中達(dá)到了快速分離純化的效果。該儀器操作簡(jiǎn)便,大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。具有省時(shí),快捷的特點(diǎn)。
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