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    前言：2001年衛(wèi)生部《生活飲用水水質(zhì)衛(wèi)生規(guī)范》中將總硬度列為生活飲用水水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，與其配套的《生活飲用水檢驗(yàn)規(guī)范》中總硬度的檢測(cè)方法為已二酸四乙酸二鈉滴定法，是目前應(yīng)用最廣泛的常規(guī)滴定分析方法。然而傳統(tǒng)滴定方法在滴定過程中的滴定速度、搖動(dòng)的程度、終點(diǎn)的判斷及滴定管的讀數(shù)等都可能給結(jié)果帶來一定的誤差。而電位滴定法依據(jù)待測(cè)離子的活度與其電極電位之間的關(guān)系遵守能斯特方程。通過測(cè)量滴定過程中電池電動(dòng)勢(shì)的變化確定終點(diǎn)的滴定分析方法。

      本文應(yīng)用海能T890自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定水中總硬度，采用直接連續(xù)滴定水中鈣鎂離子。

1 儀器與試劑

     海能T890自動(dòng)電位滴定儀；

     鈣離子選擇性電極；A g/AgCL參比電極

     0.0504mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液  

     輔助配位試劑溶液溶液：0.035mol/L三羥基氨基甲烷（TRIS）— 0.055mol/L乙酰丙酮（HAA）溶液。

2 滴定原理

    EDTA滴定ca+、mg2+離子混合溶液時(shí)，可分別得到鈣、鎂的滴定終點(diǎn)。由于絡(luò)合中平衡常數(shù)的不同在輔助配位溶液條件下，鈣、鎂離子可以被分別滴定出來。滴定開始時(shí)，mg2+首先與HAA絡(luò)合生成mg(AA)₂，當(dāng)加入EDTA時(shí)，ca2+首先與EDTA反應(yīng)，當(dāng)ca2+反應(yīng)完時(shí)，出現(xiàn)第一個(gè)電位突越點(diǎn)（ep1）。繼續(xù)添加EDTA則EDTA將與mg(AA)₂中的mg2+反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)完全時(shí)，將出現(xiàn)第二個(gè)電位突越點(diǎn)。其中第一個(gè)突越點(diǎn)對(duì)應(yīng)的是鈣的含量，第二個(gè)電位突越點(diǎn)與第一個(gè)電位突越點(diǎn)的差值對(duì)應(yīng)的是鎂的含量，從而實(shí)現(xiàn)混合溶液中Ca2+、Mg2+離子的連續(xù)滴定。

3 實(shí)驗(yàn)方法

     用移液管準(zhǔn)確量取50ml水樣于滴定杯中，加入20ml輔助配位溶液，將電極插入到溶液中，連接到T890電位滴定儀，設(shè)定好參數(shù)開始滴定。 做實(shí)驗(yàn)空白。

  電位滴定曲線

 

4  實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

1

2

3

4

5

6

V₁(ml)

7.439

7.438

7.432

7.440

7.423

7.418

V₂(ml)

17.811

17.805

17.813

17.808

17.782

17.785

V₂-V₁(ml)

10.372

10.367

10.381

10.368

10.359

10.367

C_ca+(mg/L)

299.94

299.90

299.67

299.98

299.30

299.09

C_mg2+(mg/L)

250.92

250.80

251.14

250.82

250.60

250.80

5 結(jié)論

    海能T890自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定水中的總硬度，能夠自動(dòng)控制滴定的過程完成傳統(tǒng)滴定，避免了分析人員的主觀因素和操作技術(shù)引起的誤差，直觀全觸屏幕實(shí)時(shí)顯示滴定曲線 ，具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，與其他方法比較，具有價(jià)格低廉，不需對(duì)樣品復(fù)雜前處理、操作簡單、測(cè)量快速、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，并解決了水中總硬度連續(xù)分步滴定的問題。在進(jìn)行大批量樣品測(cè)定時(shí)，能節(jié)省大量人力，適用于常規(guī)的水質(zhì)分析工作。