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電位滴定法測定電解液中的氯

　　摘要:研究了以銀電極作指示電極, 217 型甘汞電極作參比電極, 在經冷藏后的銅電解液中加入過量的硝酸銀標準溶液, 以氯標準溶液電位返滴定測定氯含量。

　　關鍵詞: 電位滴定;銅電解液;氯

　　Potentiometric Titration Method for Determination of Chloride in the Electrolyte

　　Abstract:With silver electrode as indicator electrode, the type 217calomel electrode as reference electrode,add excessive amounts of standard silver nitrate solution to copper electrolyte after frozen and use back titration to determine chlorine content by chlorine standard solution.

　　Keyword: titration; copper electrolyte; chlorine

　　銅電解液中氯離子的測定以往均用容量法完成,但需經沉淀、過濾等手續(xù), 分析流程長。有用離子選擇電極滴定法測定的報道[1,2] , 然而要加入高比例的緩沖掩蔽劑以及在80% 丙酮非水介質中測定。我們擬定將銅電解液經冷藏后直接用電位滴定法測定, 方法簡便快速, 結果與容量法基本一致, 回收率在95%- 100%之間。

　　1 實驗部分

　　1. 1 主要儀器及試劑

　　全自動電位滴定儀

　　銀電極

　　217 型甘汞電極( 外充3%KNO3 溶液)

　　硝酸銀標準溶液: 0.0300mol/L

　　氯標準溶液: 0.1000mol/L, 稱取經500℃干燥1h 時的優(yōu)級純氯化鉀3.7276g, 以水溶解, 稀釋至500mL。

　　1. 2 試驗方法

　　量取100mL銅電解液置于冰箱冷藏室內4h取出, 此時大量明膠凝聚沉淀, 在室溫下攪拌加入過量硝酸銀標準溶液( 電位- 240mv 以上) , 以氯標準溶液( 每次0. 10ml) 進行返滴定, 測得電位突躍點, 以差減法計算得分析結果。

　　2 結果與討論

　　2. 1 溶液冷藏后的影響

　　由于銅電解液中含有一定量的膠及其它添加劑, 直接測定時電位不穩(wěn), 終點突躍不明顯。經冷藏后明膠凝聚沉淀, 測得電位穩(wěn)定, 突躍明顯。量取100ml 銅電解液, 兩種測定方法對照見表1。

　　2. 2 溶液酸度的影響

　　硫酸酸度在1. 0~ 2. 0mol/L范圍內對測定無影響。

　　2. 3 溶液中銅的影響

　　銅量自20~ 50g/L內也不影響測定。

　　2. 4 測定時溫度的影響

　　測定時溶液溫度太低, 電位響應速度慢, 終點突躍亦不明顯, 15℃以上測定結果較理想。

　　2. 5 返滴定對終點的影響

　　用硝酸銀標準溶液直接滴定, 在接近終點時電位漂移,不易確定。而改用返滴測電位恒定, 終點易辨別。由于電解液介質不完全相同, 突躍電位介于- 170~ - 190mv 之間。

　　2. 6 干擾物質

　　Br- , I- , SCN- 及S2- 等離子對測定有影響, 但上述離子在銅電解液中含量甚微, 故不影響測定。

　　2. 7 回收試驗及精密度

　　于種板槽電解液中分別加入氯標準溶液, 按實驗方法作回收率試驗, 測得回收率在95~ 100% 范圍內。取6個同一生產槽電解液, 測得結果( mg/L)分別為0.063, 0.061, 0.059, 0. 063, 0.062, 0.059 其X= 0.061, S= 0.17, RSD= 2.8%。

　　按試驗方法對該廠銅電解液分析, 結果與容量法對照見表2。

　　試驗表明, 本法簡單, 快速, 結果可靠, 可用于日常分析。

　　參考文獻

　　[1] 孫齡高，冶金分析，中國金屬學會，1988，8(1) : 57

　　[2] 肖滿田，理化檢驗( 化學分冊)，中國機械工程學會理化檢驗分會，1986，22( 5) : 258。

電位滴定法測定電解液中的氯

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