土壤堿解氮的測定
土壤堿解氮的測定
目的意義:
土壤堿解氮也稱土壤水解性氮或土壤有效氮,它包括無機態(tài)氮和部分有機物質(zhì)中易分解的比較簡單的有機態(tài)氮,使氨態(tài)氮,硝態(tài)氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。
堿解氮的含量和有機質(zhì)含量及質(zhì)量有關,有機質(zhì)含量高,熟化程度高,有機性氮含量也高;反之,有機質(zhì)含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。堿解氮含量作為植物氮素營養(yǎng)較無機氮有更好的相關性,所以測定堿解氮比測定氨態(tài)氮和硝態(tài)氮更能確切的反映出近期內(nèi)土壤的供氮水平。
測定方法:
堿解擴散法
儀器和試劑:
1. 儀器:50套擴散皿,恒溫箱,1個半微量酸式滴定管,1個玻璃棒,1支2ml移液管,1支10ml移液管,
2. 試劑:
1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液;
稱取化學純氫氧化鈉72克,用水溶解后冷卻定容到1L
2)2%硼酸溶液(W/V);
稱10克硼酸用約60度熱蒸餾水溶解,冷卻稀釋到500ml,最后用稀釋鹽酸或NaOH調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯淡紅色)
3)定氮混合指示劑;分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴甲酚綠指示劑,放入瑪瑙研體,并用100ml95%酒精溶解。此液應用稀鹽酸或稀氫氧化鈉,調(diào)解pH至4.5。
4)0.01mol/L鹽酸標準溶液:量取0.85ml濃鹽酸稀釋到1L。
5)特制堿性膠液;
阿拉伯膠(5克溶解于7.5ml蒸餾水中)5份,甘油(丙三醇)5份,飽和碳酸鉀2.5份混合即成。放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨
6)硫酸亞鐵粉。分析純。空氣中易氧化,需看清顏色。
測定步驟:
1稱土,加還原劑:稱取過100目風干土樣2克和1克硫酸亞鐵,均勻鋪在擴散皿外室中,水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使樣品均勻鋪平,切忌土樣飛入擴散皿內(nèi)室。
2.加吸收劑-加堿-封閉:在擴散皿內(nèi)室中加入2ml2%硼酸溶液,并滴加1滴定氮混合指示劑,然后再擴散皿的外室邊緣涂上特制堿性膠液,膠液不宜涂得過多,但要涂勻,然后蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)數(shù)次,使毛玻璃與皿邊緣完全粘合,無氣泡,以防漏氣,再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊,使擴散皿露出一條狹縫,迅速加入1.8mol/L氫氧化鈉溶液10ml于皿的外室中,立即用毛玻璃蓋嚴。加氫氧化鈉時應防止濺在內(nèi)室邊緣或毛玻璃蓋上,以免影響測定結(jié)果。
3.放入恒溫箱:水平的輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿,使溶液與土壤充分混勻,用橡皮筋固定,隨后放入40度恒溫箱中,24小時后取出。
4滴定:取出擴散皿,用0.01mol/L鹽酸標準溶液,半微量滴定管滴定內(nèi)室硼酸中所吸收的氨量,由藍色到微紅色為終點,記下鹽酸用量。
5空白試驗:要做空白試驗,方法同上,只是不加土樣。
注意事項:
1. 特制堿性溶膠必須先溶解再混合,否則會結(jié)塊。
2. 36%~38%濃鹽酸是12mol/L
3. 注意擴散皿一定要刷干凈,尤其是內(nèi)室,否則一加硼酸,就會立刻變成藍色。如變成藍色,則需重新做。
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