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高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量

高效液相色譜儀檢測變壓器油中糖醛含量

長期以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》[1]，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

2、實(shí)驗部分

2.1儀器與試劑

LC7000高效液相色譜儀，LC7020UV紫外檢測器，手動進(jìn)樣閥(7725i)，Clarity色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇(HPLC級)，超純水。

2.2色譜條件

色譜柱為C18(5μm，250mm×4.6mm);柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60，V/V)，流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進(jìn)樣量10μL。

2.3實(shí)驗方法

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。

該標(biāo)準(zhǔn)儲備液的濃度為10μL/L。

2.4樣品預(yù)處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。

3、結(jié)果與討論

3.1線性關(guān)系

配制濃度分別為：0.05μL/L，0.1μL/L，1μL/mL，5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測，測得R=0.9998，線性方程為y=89021x 4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。

3.2最低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的最低檢測限，糠醛的最低檢測限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。