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RoHS 檢測的樣品微波前處理技術(shù)研究

1.引言

隨著人類生活質(zhì)量的提高和環(huán)保意識的不斷增強，世界各國日益關(guān)注危害人類健康的重金屬元素污染與有機有害物質(zhì)殘留問題。2006年7月1日起，歐盟正式開始實施《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》(RoHS指令)，此指令規(guī)范：每單一均勻材質(zhì)(指樣品為單一成份且無法再經(jīng)機械性拆分者)內(nèi)之鎘( Cd ) 含量不得超過0.01%(100 ppm);鉛(Pb)、汞(Hg)、六價鉻(Cr6+)及多溴聯(lián)苯(PBB)，多溴二苯醚(PBDE)等含量則不得超過0.1%(1000 ppm)。屆時歐盟市場上將正式全面禁止上述六類物質(zhì)含量超標的產(chǎn)品進行銷售。美國則聯(lián)合制造商、政府與學術(shù)機構(gòu)等進行無鉛項目的研究計劃，我國最近也頒布了《電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法》，而且國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局在國內(nèi)率先構(gòu)建了完整的電子電氣產(chǎn)品SN/T系列行標準。因此，如何開展對進出口電子電氣產(chǎn)品中六類有害物質(zhì)的檢測從

而協(xié)助相關(guān)企業(yè)打破可能面臨的技術(shù)性貿(mào)易壁壘，迫在眉睫。目前國內(nèi)企業(yè)大多首先利用X射線熒光光譜分析法對原料及產(chǎn)品中Pb、Hg、Cd 、Cr 和總Br 含量進行定性篩選，在一定范圍程度內(nèi)預先甄別出高風險的材料再進一步作確證測試。在元素分析測試過程中，第一道工序就是對樣品進行化學前處理。傳統(tǒng)以濃HNO3或濃H2SO4為試劑，用電熱板加熱進行常規(guī)濕式消化，具有試劑用量大、耗時長、易造成樣品污染和結(jié)果偏低等缺點; 而采用馬弗爐高溫灰化雖可徹底灰化樣品中的有機成份，但常常因高溫易導致待測元素(如: Pb 、Hg )揮發(fā)，同時高溫灰化法具有效率低、精度差等缺點。提取樣品中總Br的傳統(tǒng)方法有固液萃取、超聲波或Soxhlet 提取等，這些方法不僅萃取劑用量大、耗時長，而且分析人員勞動強度大、回收率不夠好。近幾年來，微波制樣作為一種先進的樣品前處理技術(shù)常見報道。很多微波制樣系統(tǒng)既可用于微波消解樣品又適用輔助萃取有機目的物，并具有高效、低耗、無損失、環(huán)境友好等優(yōu)點。

2.實驗部分

2.1 主要儀器

微波消解儀，控溫加熱板。

2.2 試劑

所用化學試劑均為分析純及以上，有機溶劑為HPLC 或EC 級，實驗用水為二次去離子水或超純水。

2.3 試樣制備

2.3.1 塑膠部件: 用粉碎機、電鋸等設(shè)備將樣品切碎成粒徑不超過1 m m 的粉末樣或碎屑樣。

2.3.2 金屬部件: 用金屬切割機、鋼銼等將樣品處理成直徑不超過1 m m ，長度不超過3 m m 的碎屑或顆粒樣。

2.3.3 電子元件: 將電子電氣產(chǎn)品中的元件破碎成粒徑小于2 m m的顆粒或粉末樣。

2.3.4 其他類別: 制備方法同2.3.1。

2.4 實驗方法

2.4.1 微波溶樣

準確稱取已制備好的試樣0.1g(精確至0.001g)，置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入用量在5 ～15 m l之間的混酸，組裝好罐體后放入微波制樣爐中，采用多步梯度升壓或升溫模式的程序進行微波消解，放冷，將消解罐取出放在設(shè)定好1 2 0℃的控溫加熱板上或水浴低溫加熱驅(qū)除過量的酸至1～2ml，然后轉(zhuǎn)移至50ml 容量瓶中，用二次去離子水定容，待測。同時做空白試驗。

2.5 樣品分析

本實驗Pb 、Hg 、Cd 采用ICP-AES同時測定，Cr6+ 最好先微波消解-堿溶再使用紫外-可見光分光光度計精密分析。

3.結(jié)果與討論

3.1 微波消解因素分析

3.1.1 樣品用量的考察

在實驗初期務(wù)必嚴格控制樣品的取樣量，首先使用少量樣品建立消解程序，然后再依據(jù)反應(yīng)情況適度地增大樣品用量。而靠增加取樣量來達到提高測試靈敏度這一目的十分有限，還會增加基體物質(zhì)的含量給其后分析測試帶來不利影響，并且給樣品的安全有效消解造成較大的困難。從安全角度來看，無機樣品其稱樣量應(yīng)在1g 以內(nèi)，而含有機化合物的樣品其取樣量應(yīng)限制在≤ 0.5 g ，具體用量取決于樣品中有機物含量的高低。因此在考慮既能使樣品安全徹底溶解又能滿足元素測定靈敏度的基礎(chǔ)上，我們建議樣品用量≤ 0.1g。

3.1.2 消解試劑的選擇

由于RoHS指令適用范圍廣，材料品種及來源等多，為了完全破壞復雜的基體，往往需要使用濃HNO3與不同試劑的組合。根據(jù)資料和經(jīng)驗，我們在幾種強酸中加入其他強氧化劑進行條件探索。以樣品完全溶解，消解液澄清(略顯黃色)或含極少量微粒為目視參照，且經(jīng)實驗證實最終確定選用混酸的組成。絕大多數(shù)塑料(如:PE、PVC、PP、PS)能用HNO3+H2O2體系消解完全，但尼龍及ABS類使用HNO 3+H2SO4 體系消解可收到良好的效果; 金屬部件均可使用王水或HNO3(1+1)消解完全; 電子元件等種類消解時，可在HNO3/H2SO4/HF/HClO 4中進行組合優(yōu)選。

3.1.3 其他方法比照與回收試驗

根據(jù)劉崇華等的文獻得知，歐洲EN1122濕式消化法雖可準確測定Cd ，但因Pb與濃硫酸產(chǎn)生硫酸鉛不溶物而無法用于Pb的檢測。干法灰化-酸溶法分解能力很強，同時存在既不環(huán)保又不符合生產(chǎn)企業(yè)“簡捷、經(jīng)濟”原則的問題。取5 份經(jīng)實驗測得元素含量的電源線及油墨樣品并加入定量鉛、汞、鎘標準溶液分別按本實驗方法處理再進行回收試驗，ICP-AES測定的平均回收率在89.6% -105.4%G。

4. 結(jié)束語

微波制樣技術(shù)不僅制備樣品速度快、操作簡單，而且易揮發(fā)性

成份的損失很少，同時還具有準確可靠、污染小、分析成本低等優(yōu)點，比傳統(tǒng)方法更加適應(yīng)現(xiàn)代企業(yè)對產(chǎn)品質(zhì)量內(nèi)部控制和速度的要求，可以預見其在應(yīng)對歐盟R o H S 指令檢測中將具有廣泛的應(yīng)用前景。

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