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食品中明礬含量的快速測定方法

摘要　目的建立一種能簡單快速檢測食品中明礬含量的方法。方法　采用特征離子鑒別方法定性,用Na2EDTA 絡(luò)合滴定方法定量。結(jié)果　該方法回收率在99. 0 %～102. 8 %之間, RSD 在0. 91 %～1. 38 %之間。方法操作簡單,準(zhǔn)確性好,適合于大批量樣本檢測。

關(guān)鍵詞　食品;明礬;檢測

明礬化學(xué)名稱為硫酸鋁鉀,其分子式為AlK(SO4) 2·12 H2O ,在工業(yè)上廣泛用作沉淀劑、硬化劑和凈化劑,醫(yī)學(xué)上用作局部收斂劑和止血劑,在食品加工行業(yè)也較常使用 ,國家食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對明礬的使用范圍限定于油炸食品、水產(chǎn)品、豆制品、發(fā)酵粉等;最大使用量規(guī)定為按生產(chǎn)需要適量使用,但由于明礬含有鋁, 而國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對面制品中鋁限量為≤100 mg/ kg(干重計) ,因此,事實上存在限制使用量。有些食品生產(chǎn)廠家從某種利益出發(fā),濫用或過量使用明礬,使部分食品明礬含量過高,對消費者健康可能產(chǎn)生影響。本中心曾經(jīng)在消費者送檢的冰糖樣品中,發(fā)現(xiàn)個別樣品明礬含量超過10 % ,在抽檢的豆制品中,相當(dāng)部分樣品明礬含量超過1 ‰,由于明礬傳統(tǒng)的重量法分析檢測過程復(fù)雜,時間長,不適合大量樣品的檢測,因此,本中心建立了采用特征離子鑒別方法定性篩選陽性樣品,然后對陽性樣品采用EDTA 滴定方法檢測硫酸鋁鉀含量的方法。

1 　材料與方法

1. 1 　試劑

1. 111 　氯化銨—氨試劑　稱取10 g氯化銨,溶于100 ml氨水中。

1. 112 　NaOH溶液　稱取5 g NaOH ,溶于100 ml純水中。

1. 113 　茜素—S 溶液　稱取0. 1 g茜素—S ,溶于100 ml純水中。

1. 114 　酒石酸氫納溶液　稱取10 g酒石酸氫納,溶100 ml 純水中。

1. 115 　氯化鋇溶液　稱取10 g 氯化鋇,溶于100 ml 純水中。

1. 116 　Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c (Na2EDTA) = 0. 01 mol/ L ] 　稱取

3. 72 g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8·2H2O) ,加新煮沸放冷

的純水溶解后,定容至1 000 ml .用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

1. 117 　乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c (Zn(CH3COO) 2) = 0. 01 mol/ L ] 　稱取

乙酸鋅(Zn(CH3COO) 2) 2 g ,加純水溶解至1 000 ml ,加氯化銨—氨試劑2 ml ,加純水至約100 ml ,加鉻黑T 指示劑3 滴,用0. 01mol/ L Na2 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

1. 2 　樣品測定

1. 211 　感官鑒別　明礬含量較高的食品帶有明顯的澀味。

1. 212 　特征離子鑒別　鋁鹽反應(yīng):取1 g 可疑樣品,加入20 ml純水溶解,在溶液中加入氯化銨—氨試劑1 ml ,陽性樣品產(chǎn)生白色絮狀沉淀,添加過量的氯化銨—氨試劑,沉淀不溶解。取1 g可疑樣品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入NaOH 溶液1 ml ,陽性樣品產(chǎn)生白色絮狀沉淀,添加過量的NaOH 溶液,沉淀溶解。當(dāng)可疑物溶液加入氯化銨—氨試劑僅有少量沉淀時,加茜素—S溶液5 滴,陽性樣品沉淀變?yōu)榧t色。鉀鹽反應(yīng)取1 g 可疑樣品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入新配制的酒石酸氫納溶液5 ml ,陽性樣品產(chǎn)生白色的酒石酸鉀結(jié)晶沉淀( 酒石酸鉀在水中的溶解度于常溫下為0. 45 g/ 100 ml ,用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁,沉淀生成較快) ,沉淀經(jīng)離心分離,把氯化銨—氨試劑加到沉淀中,再加NaOH 溶液或碳酸鈉溶液(10 %) 時,沉淀溶解。硫酸鹽反應(yīng)取1 g 可疑樣品,加入20 ml 水溶解,在溶液中加入氯化鋇溶液1 ml ,陽性樣品產(chǎn)生白色沉淀,當(dāng)再加鹽酸或稀硝酸(1∶10) 時,沉淀也不溶解。

1. 213 　硫酸鋁鉀定量分析　將陽性樣品粉碎混勻,稱取樣品50g ,加入純水100 ml ,邊搖動邊于水浴中加熱、過濾,用純水充分洗滌不溶物,合并洗液于濾液中,加水定容至200 ml 。準(zhǔn)確取此溶液50 ml ,加入Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(c = 0. 01 mol/ L) 10 ml 煮沸,冷卻后加入乙酸鈉溶液(10 %) 7 ml 及無水乙醇85 ml ,指示劑二甲酚橙3 滴,用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(c = 0. 01 mol/ L) 滴定過量的Na2EDTA ,溶液的黃色變?yōu)榧t色時為終點。

食品中硫酸鋁鉀含量的計算公式:

X =( V1 - V2) ×25. 82150 ×V3/ 200 ×1 000

式中: X —冰糖中硫酸鋁鉀含量,mg/ kg ;

V1 —加入Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml ;

V2 —滴定Na2EDTA 所用的乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,ml ;

V3 —樣品稀釋液取用量,ml ;

25. 821 —與1. 00 ml 標(biāo)準(zhǔn)溶液[ c (Na2EDTA) = 0. 0l mol/ L ] 相當(dāng)?shù)?/P>

AlK(SO4) 2 質(zhì)量,mg。

2 　結(jié)果

樣品加標(biāo)回收試驗及精密度試驗以已知本底值的樣品,分別加入2 種硫酸鋁鉀質(zhì)量濃度,按照實驗步驟測定其回收率及相對偏差,結(jié)果見表1。

3 　討論

檢測食品中明礬含量的方法有重量分析法、EDTA 滴定法、儀器測定法。重量分析法操作過程復(fù)雜,檢測過程時間長,誤差大;儀器測定法需要對樣品進(jìn)行前處理,過程復(fù)雜,影響因素較多。EDTA 滴定法干擾因素少,測定過程極穩(wěn)定,測定范圍寬,不需要對樣品作前處理。由于Al3 + 與EDTA 反應(yīng)較慢,不宜直接用EDTA 滴定,因此采用回滴法,使樣品中的Al3 + 與EDTA 加熱充分反應(yīng),再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過剩的EDTA ,可以得到滿意的結(jié)果,對含明礬量較大的樣品,只需要加大Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量就可解決,與用重量法的定量分析或儀器分析方法相比,具有操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的優(yōu)點。目前,在國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,沒有對明礬的使用量作定量限制,但大量服用會引起嘔吐、腹瀉、消化道炎癥,甚至出現(xiàn)肋部疼痛、吐出土褐色粘液、血尿及其腎刺激癥狀,導(dǎo)致胃粘膜壞死,腎皮質(zhì)腎小管壞死、肝脂肪變性等損害,而長期定量食入也會引起人體某些功能的衰退,因此,在食品中使用過量的明礬所引起的問題已日益引起社會關(guān)注。

食品中明礬含量的快速測定方法

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