自動(dòng)滴定儀測(cè)定淀粉酸度
自動(dòng)滴定儀測(cè)定淀粉酸度
淀粉酸度的測(cè)定一直沿用酚酞做指示劑的酸堿滴定法,此法簡(jiǎn)便易行,并且容易掌握?萍及l(fā)展,社會(huì)進(jìn)步,使用儀器測(cè)定避免了一些人為誤差,更代表了發(fā)展趨勢(shì),本文使用自動(dòng)滴定儀采用電位滴定法測(cè)定淀粉酸度,通過實(shí)驗(yàn)論證,重復(fù)性良好,同時(shí)操作更加簡(jiǎn)便。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
T890自動(dòng)滴定儀(濟(jì)南海能儀器);
電極:231玻璃電極,212參比電極
1.2 試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】的體積(mL)表示。
1.3 方法
依據(jù)淀粉類制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB/T5009.53-2003。淀粉酸度以 10 g樣品消耗氫氧化鈉溶液(0.1000mol/L)的體積(mL)表示。稱取 5.0 g 經(jīng)研磨均勻的樣品,置于 250 mL 錐形瓶中。加30~40 mL 水,搖勻,使成糊狀,加5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初現(xiàn)粉紅色,0.5 min 不褪色即為終點(diǎn)。
公式: X=V×2×c(NaOH)/0.1000
式中: X —— 試樣酸度,0T;
V —— 試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為mol/L;
0.1000——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(NaOH)=0.1000 mol/L】的濃度,單位為mol/L;
依據(jù)此方法,采用電位滴定。
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
首先標(biāo)定自動(dòng)滴定儀和所選用電極。
取20g 淀粉樣品,溶解于60mL蒸餾水中,搖勻。首先采用儀器預(yù)滴定模式,通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)很難分辨滴定終點(diǎn)。改變方案,采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,根據(jù)酚酞變色范圍,設(shè)置儀器參數(shù):預(yù)設(shè)滴定 終點(diǎn)pH:8.3,預(yù)控點(diǎn):8.0,預(yù)控量:40%,延時(shí)時(shí)間:10S,上機(jī)開始滴定。
2 結(jié)果與討論
電位滴定測(cè)淀粉酸度
項(xiàng)目
樣品質(zhì)量(g)
消耗NaOH(mL)
酸度
平均酸度
1
20.00
2.685
1.376
1.368
2
20.00
2.675
1.371
3
20.00
2.648
1.357
根據(jù)此表可知,自動(dòng)滴定儀采用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定法,預(yù)設(shè)滴定終點(diǎn)pH:8.3,預(yù)控點(diǎn):8.0,預(yù)控量:40%,延時(shí)時(shí)間:10S,測(cè)定結(jié)果重復(fù)性良好,同時(shí)節(jié)省時(shí)間,方便快捷。
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