牛奶中鋅測(cè)定PSA
牛奶中鋅測(cè)定(PSA)
牛奶中的鉛用重金屬儀測(cè)定,樣品測(cè)試前需加醋酸,汞和鎵溶液。
一 試劑
1、蒸餾水;
2、分析純醋酸;
3、電鍍液(PSA)
4、1000ppm鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、pH4.7的醋酸緩沖溶液;
6、10ppm鎵溶液
電鍍電極
在電解池中加入約20mL的電鍍液(3),電解一分鐘。
樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)確移取10mL牛奶樣品加入50mL容量瓶中,加入10mL醋酸充分搖勻至樣品溶解。用蒸餾水定容并脫氣五分鐘。取10mL處理好的樣品加入電解池后,再加入10mL蒸餾水,1mL緩沖溶液,0.1mL鎵溶液和1mL電鍍液。按照下面參數(shù)進(jìn)行測(cè)試分析:
分析條件
沉積電位:-1300mv;
沉積時(shí)間:300s
攪拌速度:200 rpm/min;
樣品時(shí)間:-30 uA ;
電極清洗電位:500mv
電極清洗時(shí)間:5s
采集區(qū)域(電壓范圍):-1200;-500mv
采樣周期:300μs
溶出時(shí)間:10s
分析結(jié)束電位:0mv
積分范圍: -900 ; -650 mV
峰電位:約-800mv
標(biāo)準(zhǔn)品添加
稀釋1000ppm鋅標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度,一般原則是加入標(biāo)品后,分析物的峰面積擴(kuò)大一倍(通常可加0.5mL20ppm的鉛標(biāo)液)
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