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食品中重金屬的測(cè)定

　　1. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定(2010版)

　　第一法石墨爐原子吸收光譜法

　　原理：

　　試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　濕法消解：

　　稱取試樣1 g～5 g(精確到0.001 g)于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL 混合酸(硝酸：高氯酸9：1)，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時(shí)作試劑空白。

　　第二法氫化物原子熒光光譜法

　　原理：

　　試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4)。以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。

　　濕法消解：

　　稱取固體試樣0.2 g～2 g或液體試樣2.00 g(或mL)～10.00 g(或mL)(均精確到0.001 g)，置于50 mL～100 mL消化容器中(錐形瓶)，然后加入硝酸+高氯酸混合酸(9+1)5 mL～10 mL搖勻浸泡，放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解過(guò)程色澤較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解)，稍冷加入20 mL水再繼續(xù)加熱趕酸，至消解液0.5 mL～1.0 mL止，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，并加入鹽酸(1+1)0.5mL，草酸溶液(10g/L)0.5 mL，搖勻，再加入鐵氰化鉀溶液(100 g/L)1.00 mL，用水準(zhǔn)確稀釋定容至25 mL，搖勻，放置30 min 后測(cè)定。同時(shí)做試劑空白。

　　第三法火焰原子吸收光譜法

　　原理：

　　試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消化：

　　飲品及酒類：取均勻試樣10 g～20 g(精確到0.01 g)于燒杯中(酒類應(yīng)先在水浴上蒸去酒精)，于電熱板上先蒸發(fā)至一定體積后，加入混合酸(硝酸-高氯酸(9+1))消化完全后，轉(zhuǎn)移、定容于50 mL 容量瓶中。包裝材料浸泡液可直接吸取測(cè)定。其它物質(zhì)一般都是先灰化處理。

　　第四法二硫腙比色法

　　原理：

　　試樣經(jīng)消化后，在pH 8.5～9.0 時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消解：

　　硝酸-硫酸法，糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點(diǎn)、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱取 5 g 或10 g的粉碎樣品(精確到0.01 g)，置于250 mL～500 mL 定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?rùn)，加數(shù)粒玻璃珠、10 mL～15 mL 硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5 mL 或10 mL 硫酸，再加熱，至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶?jī)?nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄清無(wú)色或微帶黃色，放冷(在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆沸或爆炸)。加20 mL 水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50 mL 或100 mL 容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每10 mL 相當(dāng)于1 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸量1 mL。取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

　　蔬菜、水果;醬、醬油、醋、冷飲、豆腐、腐乳、醬腌菜等;含酒精性飲料或含二氧化碳飲料;含糖量高的食品;水產(chǎn)品等消化方法同上(具體方法稍有差異)

　　第五法單掃描極譜法

　　原理：

　　試樣經(jīng)消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質(zhì)中，Pb2+與I-形成的PbI42

　　+絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系，

　　以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消解：

　　試樣處理(除食鹽、白糖外，如糧食、豆類、糕點(diǎn)、茶葉、肉類等)：

　　稱取1 g～2 g 試樣(精確至0.1 g)于50 mL 三角瓶中,加入10 mL～20 mL 混合

　　酸(混合酸：硝酸-高氯酸(4+1))，加蓋浸泡過(guò)夜。置帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐

　　上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深，呈現(xiàn)棕黑色時(shí)，移開(kāi)萬(wàn)用電爐，冷卻，

　　補(bǔ)加適量硝酸，繼續(xù)加熱消解。待溶液顏色不再加深，呈無(wú)色透明或略帶黃色，并冒白煙，可高檔位驅(qū)趕剩余酸液，至近干，在低檔位加熱得白色殘?jiān)�，待測(cè)。同時(shí)作一試劑空白。

　　2 食品中硒的測(cè)定

　　第一法氫化物原子熒光光譜法

　　原理：

　　試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6 mo1/L 鹽酸介質(zhì)中，將試樣中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒，用硼氫化鈉或硼氫化鉀作還原劑，將四價(jià)硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(H2Se)，由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　濕解法：

　　電熱板加熱消解：稱取0.5 g～2 g(精確至0.001g)試樣，液體試樣吸取1.00mL～10.00 mL，置于消化瓶中，加10.0 mL 混合酸(硝酸:高氯酸9：1)及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過(guò)夜。次日于電熱板上加熱，并及時(shí)補(bǔ)加硝酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙時(shí)，再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL 左右，切不可蒸干。冷卻，再加5.0 mL 鹽酸(6mol/L)，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o(wú)色并伴有白煙出現(xiàn)，將六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。冷卻，轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中定容，混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　第二法熒光法

　　原理：

　　將試樣用混合酸消化，使硒化合物氧化為無(wú)機(jī)硒Se4+，在酸性條件下Se4+與2,3–二氨基萘(2,3–Diaminonaphthalene，縮寫(xiě)為DAN)反應(yīng)生成4,5–苯并苤硒腦(4,5–Benzo piaselenol)，然后用環(huán)己烷萃取。在激發(fā)光波長(zhǎng)為376 nm，發(fā)射光波長(zhǎng)為520 nm 條件下測(cè)定熒光強(qiáng)度，從而計(jì)算出試樣中硒的含量。

　　消解：

　　稱含硒量約為0.01 μg～0.5 μg 的糧食或蔬菜及動(dòng)物性試樣0.5 g～2 g(精確至0.001g)，液體試樣吸取1.00mL～10.00 mL 于磨口錐形瓶?jī)?nèi)，加10 mL 5 %去硒硫酸，待試樣濕潤(rùn)后，再加20 mL 混合酸液(硝酸:高氯酸9：1)放置過(guò)夜，次日置電熱板上逐漸加熱。當(dāng)劇烈反應(yīng)發(fā)生后，溶液呈無(wú)色，繼續(xù)加熱至白煙產(chǎn)生，此時(shí)溶液逐漸變成淡黃色，即達(dá)終點(diǎn)。有些含硒較高的蔬菜含有較多的Se6+，需要在消化完成后再加10 mL 10%鹽酸，繼續(xù)加熱，使再回終點(diǎn)，以完全還原Se6+為Se4+，否則結(jié)果將偏低

　　3 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定(2003版)

　　第一法原子熒光光譜

　　原理：

　　試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)指高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度于汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量

　　消解：

　　只有微波消解法和高壓消解法

　　第二法冷原子吸收光譜

　　原理：

　　汞蒸汽對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的共振線有強(qiáng)烈的吸收作用，試樣經(jīng)過(guò)算小姐或者催化消解使汞轉(zhuǎn)化為離子狀態(tài)，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞，儀氮?dú)饣蚋稍锟諝鉃檩d體，將元素汞吹入汞測(cè)定儀，進(jìn)行原子吸收測(cè)定，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收值于汞含量成正比，于標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　濕消解：

　　回流消化法

　　糧食或水分少的食品：稱取10.00g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒，加45ml硝酸、10ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開(kāi)始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后，加熱回流2h。如加熱過(guò)程中溶液變棕色，再加5ml硝酸,繼續(xù)回流2h，放冷后從冷凝管上端小心加20ml水，繼續(xù)加熱回流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過(guò)濾于100ml容量瓶?jī)?nèi)，用少量水洗錐形瓶、濾器，洗液并入容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，混勻。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。植物油及動(dòng)物油脂;薯類、豆制品;肉、蛋類;牛乳及乳制品等同上(具體量有差異)。

　　五氧化二釩消化法(適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果)

　　取2.50g水產(chǎn)品或10g蔬菜、水果，置于50～100ml錐形瓶中，加50mg五氧化二釩粉末，再加8ml硝酸，振搖，放置4h，加5ml硫酸，混勻，然后移至140℃砂浴上加熱，開(kāi)始作用較猛烈，以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無(wú)棕色氣體逸出時(shí)，用少量水沖洗瓶口，再加熱5min，放冷，加5ml5%高錳酸鉀溶液，放置4h(或過(guò)夜)，滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，振搖，放置數(shù)分鐘，移入容量瓶中，并稀釋至刻度。按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

　　第三法二硫腙比色法

　　原理：

　　試樣經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消解：

　　糧食或水分少的食品：稱取20g樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及80ml硝酸、15ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開(kāi)始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2h。如加熱過(guò)程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續(xù)回流2h，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液并入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150ml。取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

　　4 食品中總砷和無(wú)機(jī)砷的測(cè)定(2003版)

　　第一法氫化物原子熒光光度法

　　原理：

　　食品試樣經(jīng)過(guò)濕法消解或干灰化后，加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氮?dú)廨d入石英原子化器中分解原子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下于被測(cè)物質(zhì)中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　濕消解：

　　固體試樣稱取1g～2.5g`,液體試驗(yàn)5g～10g(或ml)置于50mL～100mL錐形瓶中，同時(shí)作兩份空白。加硝酸20mL～40 mL,硫酸1.25 mL，搖勻過(guò)夜后，置于電熱板上加熱消解。若溶液處理至10mL左右時(shí)仍有未分解物質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補(bǔ)加硝酸5mL～10mL，再消解到10mL左右，如此反復(fù)三次，注意避免碳化。如仍不能消解完全，則加入高氯酸1mL～2mL，消解完全后，持續(xù)蒸發(fā)至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開(kāi)始冒出，冷卻，加水25ml,再蒸至冒硫酸白煙。冷卻,轉(zhuǎn)移……

　　第二法銀鹽法

　　原理：

　　樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消解：

　　硝酸——高氯酸—硫酸法

　　糧食、粉絲茶葉等含水分少的固體食品：稱取5.00g或10.00g的粉碎樣品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?rùn)，加數(shù)粒玻璃珠、10～15mL混合液(硝酸：高氯酸 (4：1))，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加熱，至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶?jī)?nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄明無(wú)色或微帶黃色，放冷。在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

　　硝酸—硫酸法

　　硝酸代替硝酸高氯酸混合液，其它同上

　　第三法砷斑法

　　原理：

　　樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。

　　前處理：

　　無(wú)需加熱消解

　　第四法硼氫化物還原比色法

　　原理：

　　樣品經(jīng)消化，其中砷以五價(jià)形式存在。當(dāng)溶液氫離子濃度大于1.0mol/L時(shí)，加入碘化鉀-硫脲并結(jié)合加熱，能將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷。在酸性條件下，硼氫化鉀將三價(jià)砷還原為負(fù)三價(jià)，形成砷化氫氣體，導(dǎo)入吸收液中呈黃色，黃色深淺與溶液中砷含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　消解：

　　糧食類食品：稱取5.00g樣品于250mL三角燒瓶中，加入5.0mL高氯酸、20mL硝酸、2.5mL硫酸(1+1)，放置數(shù)小時(shí)后(或過(guò)夜)，置電熱板上加熱，若溶液變?yōu)樽厣瑧?yīng)補(bǔ)加硝酸使有機(jī)物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加熱至冒白煙，取下，以20mL水分?jǐn)?shù)次將消化液定量轉(zhuǎn)入100mL砷化氫發(fā)生瓶中。同時(shí)作空白消化。其它樣品方法相同，用量有差異。無(wú)機(jī)砷測(cè)定均采用水浴加熱(60—70℃)

　　5 食品中銅測(cè)定(2003版)

　　第一法馬弗爐灰化

　　第二法二乙基二硫代氨基甲酸鈉

　　消解：

　　同(砷測(cè)定中銀鹽法的)

　　6 食品中鋅測(cè)定(2003版)

　　二硫腙比色法

　　消解

　　同上(硝酸——高氯酸—硫酸法)

　　7 食品中鎘測(cè)定(2003版)

　　第一法石墨爐原子吸收光譜

　　濕消解：

　　取樣1.00-2.00g與錐形瓶或高型燒杯中，再取10mL混合酸(硝酸：高氯酸4：1)，消解至透明略帶黃。

　　第二法原子吸收光譜

　　濕消解：

　　取樣5.00g以上，置于250mL高型燒杯，加15 mL混合酸(硝酸：高氯酸4：1)，消解。

　　第三法比色法

　　濕消解：

　　取樣取樣5.00g-10.00g，置于150mL高型燒杯，加15 mL-20 mL混合酸(硝酸：高氯酸4：1)，消解無(wú)色或略帶黃。

　　第四法原子熒光法

　　濕消解：

　　取樣取樣0.50g-5.00g，置于消解器，加5 mL(硝酸：高氯酸4：1)，1mL雙氧水過(guò)夜，次日消化至無(wú)色或略帶黃。

　　8 食品中錫測(cè)定(2003版)

　　第一法氫化物原子熒光光譜法

　　濕消解：

　　取樣取樣1.00g-5.00g，置于錐形瓶中，加1mL濃硫酸，10 mL混合酸(硝酸：高氯酸4：1)，過(guò)夜次日消化至冒白煙。

　　第二法苯芴酮比色法

　　濕消解：同(硝酸——高氯酸—硫酸法)

　　總結(jié)

　　1 消化酸體系

　　(1) 硝酸，硫酸;

　　(2) 硝酸-高氯酸混合酸;

　　(3) 硝酸-高氯酸與硫酸;

　　(4) 氫氟酸，雙氧水等

　　2 混合酸比例

　　(1)硝酸-高氯酸 4：1或9：1

　　(2)硝酸-高氯酸與硫酸 4：1：1.5

　　3 加入酸體積

　　(1)硝酸，硫酸 (硝酸 8mL～80mL，硫酸1.25mL～15mL)

　　(2)硝酸-高氯酸 9：1 ( 5mL～20mL)

　　硝酸-高氯酸 4：1 ( 10mL～20mL, 5mL較少用到)

　　(3)硝酸-高氯酸與硫酸 (硝酸-高氯酸10mL～25mL,硫酸1mL～10mL)

　　4 加熱溫度

　　濕法消解的溫度一般較低200℃左右(具體與酸性質(zhì)和比例有關(guān))

食品中重金屬的測(cè)定

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