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食品中總砷測定前處理

　　摘要:

　　目的　探索試樣前處理過程中,趕酸條件控制的優(yōu)化,試驗用容器具中被測元素本底殘留對原子熒光光度法檢測痕量砷的污染權重放大效應。

　　方法　采用濕消解法和微波消解法,在不同條件趕酸,用氫化物原子熒光光度法檢測標準物質(zhì)小麥粉中的砷含量,并與標準值比對。

　　結果　試樣前處理趕酸是否規(guī)范,將直接影響檢測結果的準確性。被測元素本底污染權重放大作用,使檢測結果高出標準值可信范圍。

　　結論　嚴格按照消解采用的酸的沸點控制趕酸溫度,標準物質(zhì)檢測值在標準值可信范圍。

　　關鍵詞:食品;砷;熒光光度測定法;研究技術

　　在食品中砷的檢測過程中,前處理是否徹底、酸度殘留、實驗器皿的污染程度會直接影響消解試液的上機檢測結果。在日常檢測工作中,有些細節(jié)往往被忽視,導致檢測結果偏倚,作者就這些問題進行探索性研究。

　　1 　材料與方法

　　1. 1 材料

　　標準物質(zhì)小麥粉

　　試劑

　　硫酸、硝酸、高氯酸、硫脲(分析純) 、硼氫化鉀,、超純水

　　儀器設備

　　微波消解儀、原子熒光光度計

　　1. 2 　方法

　　濕消解(A)

　　稱取標準物質(zhì)小麥粉精確到0.01 g ,5 份,按GB/T 5009.11 -2003《食品中總砷及無機砷的測定》中氫化物原子熒光法前處理。

　　濕消解(B)

　　稱取標準物質(zhì)小麥粉精確到0.01g ,5 份,按GB/T 5009.11 -2003 氫化物原子熒光法前處理,但硝酸沸點121 ℃,高氯酸沸點203 ℃,硫酸沸點338 ℃,嚴格控制電熱板溫度在338～340 ℃之間,直到所有白煙冒盡,冷卻后各加水25 ml ,繼續(xù)蒸發(fā)至近干,但應避免完全干。

　　微波消解(A)

　　稱取標準物質(zhì)小麥粉精確到0.001 g ,5 份于微波溶樣罐中,各加HNO3 5.0 ml 進行微波消解后,取出溶樣罐,置于孔徑于溶樣罐相符的智能溫控消解儀中,按HNO3 的沸點121 ℃進行趕酸至消解液形成像黃豆大小的液珠并可滾動為止。

　　微波消解(B)

　　同樣按微波消解(A) 進行試樣前處理,但趕酸至完全干枯。

　　2 　結果與討論

　　試樣經(jīng)4 種不同趕酸法前處理后, 按GB/T5009.11 -2003[1 ] ,氫化物原子熒光度法檢測,結果見表1。

　　濕消解(A) 是完全按GBT5009.11 -2003 進行的,結果高于標準值,原因可能是沒掌握好H2SO4 的趕酸沸點,消解液中還能嗅出刺鼻的酸味,說明此法趕酸是不徹底的,因此導致測定結果偏高。

　　濕消解(B) 是基于濕消解(A) 法,嚴格按H2SO4 的沸點趕酸,直至白煙冒盡,不易嗅出刺鼻的酸味,所以濕消解(B) 結果與標準值對照較接近(濕消解(B) 與濕消解(A) 經(jīng)均數(shù)比較的t 檢驗(雙測) , t = 15.53 v = 8 P < 0.001) 。但濕消解(B) 與微波消解(A) 相比,結果略低,這可能是由于敞開式濕消解易導致檢測成分的蒸發(fā)所致。

　　微波消解(B) 結果很低,可能是由于趕酸至干枯所致。因為熒光光度法檢測需在25 ml 內(nèi)添加硫脲, 所以洗滌用水只能控制在約20 ml ,而20ml 水很難徹底把干枯在溶樣罐壁上消解物徹底洗凈。再者,蒸發(fā)至干枯也易導致被測成分的過量蒸發(fā)。

　　本次試驗性研究微波消解(A) 法條件控制最佳,所以檢測結果與標準值最接近(詳見表1) 。由此可見,嚴格按照消解采用的酸的沸點控制趕酸溫度,標準物質(zhì)檢測值在標準值可信范圍。在原子熒光光度法檢測過程中,常出現(xiàn)個別比色管污染導致本底殘留對熒光光度法痕量分析污染殘留權重放大的問題,由于熒光光度法軟件有取樣量與測定液定容體積比問題,尤其是在采用微波法處理試樣時,取樣量僅0.500 g ,消化液定容25 ml ,軟件參數(shù)比為0.500/25 , 即: 1/50 。若本底殘留為0.01μg ,則經(jīng)軟件換算處理就是0.50μg ,這樣的結果在樣本分析中所占權重是非�？捎^的。綜上所述,試樣的前處理是否規(guī)范將直接影響測定結果的準確性。

　　參考文獻

　　[1 ] 　GB/T5009. 1～100 —2003. 食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分[ S] .

食品中總砷測定前處理

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