灵域,神墓辰东小说,雪鹰领主

應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮

摘要: 應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮, 通過(guò)與半微量定氮法對(duì)比及精密度實(shí)驗(yàn), 結(jié)果表明該全自動(dòng)定氮儀能簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確地測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮。

關(guān)鍵詞: 凱氏定氮儀; 揮發(fā)性鹽基氮; 羊肉; 檢測(cè)方法

Abstract: TVB-N of mutton was analysed by the kjeldahl analyzer, through compared with kjeldahl and studied the precision, accuracy and inaccuracy of the automatic azotometer. As a result of test , a simple, fast and accurate analysis method is confirmed for determination of TVB-N.

Key words: Kjeldahl analyzer; TVB-N; mutton ; testing method

揮發(fā)性鹽基氮( TVB- N) 能有效地反映肉的新鮮度, 新鮮肉、次鮮肉、變質(zhì)肉之間揮發(fā)性鹽基氮的差異非常明顯, 并與感官變化一致, 是評(píng)定肉的新鮮度變化的客觀指標(biāo)。目前, 通常采用半微量定氮法測(cè)定肉中的揮發(fā)性鹽基氮, 但該方法有操作過(guò)程繁瑣、費(fèi)時(shí)的缺點(diǎn), 其次在加樣蒸餾時(shí), 堿的作用會(huì)使反應(yīng)室內(nèi)樣液劇烈沸騰而發(fā)泡, 帶有氧化鎂顆粒的泡沫往往會(huì)污染反應(yīng)室頂部使其難以清洗。自動(dòng)定氮儀具有自動(dòng)加液、蒸餾、吸收等功能, 操作簡(jiǎn)單、省時(shí)快速、結(jié)果準(zhǔn)確, 被廣泛應(yīng)用于各類食品和飼料等的蛋白質(zhì)測(cè)定, 但應(yīng)用在肉中測(cè)揮發(fā)性鹽基氮的報(bào)導(dǎo)較少, 且尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定方法。本研究應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮含量, 對(duì)測(cè)定處理?xiàng)l件進(jìn)行探討, 從而建立適合于批量肉樣品的揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定的一種快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

材料: 羊后腿瘦肉。

主要儀器為: 凱氏定氮儀: 濟(jì)南海能儀器股份有限公司; AAR2140 萬(wàn)分之一電子天平: 美國(guó)奧豪斯公司; 微量滴定管。

試劑: 均為分析純。

1.2 方法

1.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[1]

量取38 %的濃鹽酸9 mL于容量瓶中, 以蒸餾水稀釋定容至1000 mL。此溶液約為0.1 mol/L, 再進(jìn)一步稀釋至0.010 mol/L, 標(biāo)定后濃度精確到0.0001 mol/L。標(biāo)定方法: 取3 g～5 g 無(wú)水碳酸鈉, 置于5 cm 扁形稱量瓶中, 270 ℃～300 ℃灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.02 g , 溶于50 mL 蒸餾水中, 加10 滴溴甲酚綠- 甲基紅指示液, 用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色, 煮沸2 min , 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。記錄耗酸毫升數(shù)( V) 。兩次標(biāo)定結(jié)果平均值作為鹽酸液的摩爾濃度, 若兩次滴定結(jié)果誤差超過(guò)0.2 %, 需重新標(biāo)定。

C=m/[( V1- V2 ) ×0.0530]

式中: C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度, mol/L;

m—無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值, g;

V1—消耗鹽酸溶液的體積, mL;

V2—空白實(shí)驗(yàn)鹽酸溶液的體積數(shù)值, mL;

0.0530—碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量, g/mmol。

1.2.2 硼酸吸收液的配制

凱氏定氮儀使用含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的1%的硼酸溶液。稱取100 g 硼酸溶于10 L蒸餾水中, 添加1 g/ L 的溴甲酚綠乙醇溶液100 mL和1g/L 甲基紅乙醇液70 mL[2- 3] 。

1.3 樣品處理

將樣品除去脂肪、骨及腱后, 切碎攪勻, 稱取約10.0 g, 置于錐形瓶中, 加100 mL 水, 不時(shí)振搖, 浸漬30 min 后過(guò)濾, 濾液置冰箱備用[4]。

1.4 凱氏定氮儀操作方法

1.4.1 設(shè)定條件

啟動(dòng)凱氏定氮儀, 進(jìn)入手動(dòng)模式, 預(yù)熱蒸氣發(fā)生器5 min～10 min, 之后添加硼酸吸收液( 棄去前面的吸收液, 直到開(kāi)始流出正常酒紅色接收液為止) 。選擇硼酸吸收液體積為30 mL, 調(diào)節(jié)接收液體積, 確定蒸餾時(shí)間為5 min,堿桶空著, 按[選擇]鍵設(shè)定加堿時(shí)間為0 s。

1.4.2 操作方法

準(zhǔn)確吸取10. 0mL 樣品濾液于消化管內(nèi), 再加10mL氧化鎂懸液( 10 g/L) , 迅速將消化管放入儀器中。按[啟動(dòng)]鍵開(kāi)始模式運(yùn)行樣品。首先運(yùn)行空白樣品, 進(jìn)行空白檢測(cè)( 空白體積值不得高于0.2 mL) 。蒸餾結(jié)束后, 取下接收液瓶, 用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至紫紅色。

1.5 結(jié)果計(jì)算

用本方法所測(cè)試樣中的揮發(fā)性鹽基氮的含量按下式進(jìn)行計(jì)算, 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

式中: X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量, mg/100g;

V1—測(cè)定用樣液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL;

V2—試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積, mL;

C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度, mol/L;

14—與1.00 mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

[C( HCl) =1.000mol/L]相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量, mg;

m—樣品質(zhì)量, g。

2 結(jié)果與分析

2.1 精密度試驗(yàn)及方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)

取同一樣品, 用凱氏定氮儀和半微量定氮法分別進(jìn)行8次平行測(cè)定, 考察凱氏定氮儀測(cè)定方法的精密度以及與半微量定氮法的分析結(jié)果是否具有同一性。KDY- 9820 凱氏定氮儀測(cè)方法按本文所述方法進(jìn)行測(cè)定, 半微量定氮法按GB/T5009.44- 2003進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 結(jié)果分析

對(duì)表1 結(jié)果用SAS9.0 統(tǒng)計(jì)軟件[5]進(jìn)行方差分析,結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2 可知, 模型的F 值為0.34, P 值0.9218, 小于0.05水平上的F值, 由此可知兩組數(shù)據(jù)間無(wú)顯著性差異。由方差分析結(jié)果可知, 凱氏定氮儀法平行實(shí)驗(yàn),各測(cè)定值之間差異的F 值為0.39，P值0.8819, 小于0.05水平上的F 值, 平行實(shí)驗(yàn)所測(cè)各數(shù)值間無(wú)顯著差異, 說(shuō)明本方法有較好的重現(xiàn)性和精密度。凱氏定氮儀法和半微量定氮法兩種方法之間差異的F 值為0.02，P值0.900 8, 小于0.05水平上的F 值,兩種方法測(cè)定結(jié)果差異不顯著, KDY- 9820 凱氏定氮儀和半微量定氮法測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮含量, 其結(jié)果具有同一性。

3 討論

1) 硼酸吸收液中加入指示劑一定要準(zhǔn)確, 否則將影響滴定終點(diǎn), 造成空白值不規(guī)律。

2) 由于肉類食品揮發(fā)性鹽基氮含量一般較低, 取樣量應(yīng)適當(dāng)增加, 測(cè)定時(shí)取10 mL 樣品濾

液氧化鎂混懸液10 mL, 實(shí)際應(yīng)用時(shí)測(cè)定結(jié)果較好。

3) 測(cè)定中的蒸餾時(shí)間要一致, 這將影響到總的水蒸氣的大小, 決定空白值的大小。

4 結(jié)論

依據(jù)本文方法運(yùn)用凱氏定氮儀對(duì)羊肉中揮發(fā)性鹽基氮進(jìn)行測(cè)定, 具有較高的精密度和準(zhǔn)確度, 而且平行性性較好, 具有使用安全、可靠、操作簡(jiǎn)單、省時(shí)省力、清洗方便等特點(diǎn), 適用于大批量樣品的測(cè)定。

參考文獻(xiàn):

[1] GB/T 601- 2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2003

　　[2] 姬勇.KJELTE2300 全自動(dòng)定氮儀測(cè)定羊肉中的揮發(fā)性鹽基氮[J].石河子大學(xué)學(xué)報(bào): 自然科

　　學(xué)版, 2005,23(5):538- 540

　　[3] 駱和東,冷建榮,王文偉.自動(dòng)凱氏定氮儀快速測(cè)定魷魚(yú)干的揮發(fā)性鹽基氮[J].海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)

　　雜志,2003, 9(3):48- 49

　　[4] GB/T5009.44- 2003 肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2004

　　[5] 趙思明.食品科學(xué)與工程中的計(jì)算機(jī)應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:46- 54

應(yīng)用凱氏定氮儀測(cè)定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮

最新消息