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微波消解—石墨爐原子吸收法測定紅薯粉中的痕量鉛

摘要:通過對紅薯粉絲中有害元素鉛含量的測定，建立紅薯粉絲中鉛含量的測定方法。采用微波消解法處理紅薯粉絲樣品，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%NH4H2PO4- 0.2%Mg(NO3)2 混合液作為基體改進(jìn)劑，使用石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛含量。鉛元素在2.0 ng/mL～40.0 ng/mL 的范圍內(nèi)吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系(r=0.9957)，平均回收率為

98.05%，RSD=1.68%(n=6)。該法簡單、準(zhǔn)確，可作為檢測紅薯粉絲中鉛含量的方法，為食品安全提供可靠的技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞:微波消解;石墨爐原子吸收光譜法;紅薯粉;鉛

紅薯又叫地瓜、番薯，不僅富含碳水化合物、膳食纖維，還富含β-胡蘿卜素、賴氨酸、維生素A、維生素C、維生素B6、葉酸以及鉀、鎂、硒、鈣等10余種元素�！侗静菥V目拾遺》記載，紅薯能補(bǔ)中、和血、暖胃、肥五臟。李時(shí)珍的《本草綱目》記載，紅薯有“補(bǔ)虛乏，益氣力，健脾胃，強(qiáng)腎陰”的功效。研究表明：紅薯具有的活性氧有助于抵抗氧化應(yīng)激對遺傳物質(zhì)脫氧核糖酸(DNA)的損傷，能有效地消除人體內(nèi)的自由基，抑制癌細(xì)胞，具有抗癌作用;其中的葉酸和維生素B6有助于降低血液中高半胱氨酸水平，防止動(dòng)脈粥樣硬

化，有助于預(yù)防心血管疾病;鈣和鎂可預(yù)防骨質(zhì)疏松癥。紅薯是一種堿性食品，能與肉、蛋等酸性食品中和，從而調(diào)節(jié)人體的酸堿平衡，是養(yǎng)生保健的好食品。但紅薯不耐貯藏，因此常被加工制成可貯存的紅薯粉絲，而成為餐桌上的佳肴。鉛是一種對人體具有蓄積性有害元素，被列為食品監(jiān)督領(lǐng)域中的重要檢測項(xiàng)目。而紅薯粉在原料來源、加工、包裝的過程中，很容易引入鉛污染。因此，檢測紅薯粉中鉛的含量非常重要�？紤]到金屬元素在食品中與有機(jī)物容易結(jié)合成穩(wěn)固的難溶、難離解的化合物，從而失去金屬原有的特性，一般不能直接進(jìn)行測定，往往需要在測定前破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出待測金屬元素。目前鮮有有關(guān)紅薯粉中重金屬元素檢測方法的研究文獻(xiàn)報(bào)道，本文采用微波消解樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定紅薯粉中鉛的含量，并與傳統(tǒng)的普通高壓消解、干法消解、濕法消解等樣品處理方法進(jìn)行比較，從而建立起檢測紅薯粉中鉛含量的測量方法。

1 儀器與試劑

1.1 儀器、試劑與樣品

石墨爐原子吸收分光光度計(jì);鉛空心陰極燈;普通石墨管;微波消解儀;智能控溫電熱器;消解罐;可調(diào)溫電熱板;箱形電阻爐;電熱鼓風(fēng)干燥箱;電子天平;微型高效粉碎機(jī);標(biāo)準(zhǔn)分樣篩。所用玻璃儀器均用質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%硝酸浸泡24 h，用去離子水沖凈滴干備用。

Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院);硝酸，過氧化氫為優(yōu)級純;磷酸二氫銨、硝酸鎂及其他試劑均為分析純;水是去離子水，鉛的空白值為零;紅薯粉絲樣品。

1.2 儀器工作條件

儀器的工作條件選擇見表1。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 樣品溶液的制備

將紅薯粉絲粉碎并過40目篩，稱取1.000 g 于消解內(nèi)罐中，加8 mLHNO3、2 mLH2O2 放置在智能控溫電熱器上(控溫120℃) 加熱，當(dāng)溶液中無明顯顆粒狀物質(zhì)，棕黃色煙霧冒盡后，放入微波消解儀進(jìn)行微波消解。

微波消解完畢后將消解液冷卻，然后將微波消解內(nèi)罐放在電熱板上150 ℃加熱去除氮氧化物，直至白煙冒盡溶液澄清，蒸發(fā)至溶液留0.5 mL 左右，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的硝酸溶液將樣品轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中，并定容至刻度，即為樣品溶液，同時(shí)做試劑空白。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

精密移取1.000 mg/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00 mL于100 mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸定容，搖勻，從中精密移取5.0 mL 置250 mL 容量瓶中，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸定容，配制成濃度為0.2μg/mL 的

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密移取1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL、20.0 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于7 個(gè)100 mL 容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%硝酸溶液稀釋至刻度，得到每1 mL 溶液含Pb 分別為2.0 ng、

4.0 ng、8.0 ng、12.0 ng、16.0 ng、20.0 ng、40.0 ng 的系列標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，分別吸取l0μL 上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液注入石墨爐原子化器中，同時(shí)加入5μL 質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%NH4H2PO4- 0.2%Mg(NO3)2 混合液作為基體改進(jìn)劑，按儀器工作條件，在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)上測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度(A) 為縱坐標(biāo)、濃度(C)為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，用最小二乘法求得回歸方程：

A=0.47521C-0.0584，R=0.9967

表明鉛的濃度在2.0 ng/mL～40.0 ng/mL 范圍內(nèi)，吸光度與濃度具有良好的線性關(guān)系。

2.3 方法檢測限

連續(xù)測定20 次試劑空白溶液，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢出限，得到檢測限為0.2638μg/L。

2.4 精密度試驗(yàn)

取同一批紅薯粉絲樣品，按樣品溶液的制備方法平行制備6 份溶液，在相同工作條件下，按標(biāo)準(zhǔn)加入法在石墨爐原子吸收分光光度計(jì)上分別測定鉛的含量，結(jié)果見表3。

2.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

取濃度為16.0 ng/mL 的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液5 份，按測定條件進(jìn)樣測定5 次，測量結(jié)果的RSD=1.89%，表明重復(fù)性較好。

2.6 回收率試驗(yàn)

精密稱取已知鉛含量經(jīng)研細(xì)并過40 目篩的紅薯粉絲樣品0.5 g，共6 份，分別加入0.2000μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按“2.1”項(xiàng)方法處理，照樣品測定方法測定其中的鉛含量，結(jié)果見表4。

2.7 樣品測定

取四個(gè)不同產(chǎn)地的紅薯粉絲樣品，按照“2.1”項(xiàng)方法處理制成樣品溶液。分別精密吸取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白和樣品溶液各10μL，各加入5μL混合基體改進(jìn)劑，按“1.2”項(xiàng)測定條件進(jìn)行分別測定，采用最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出紅薯粉絲樣品中鉛的含量，結(jié)果見表5。

測定結(jié)果顯示，不同產(chǎn)地的紅薯粉絲中鉛含量的差異較大，產(chǎn)生這種差異的原因，可能與紅薯產(chǎn)地的土壤不同、生產(chǎn)加工設(shè)備機(jī)械的性能及包裝有關(guān)，但有害元素鉛的含量都在安全范圍之內(nèi)。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品消解方法的選擇

試驗(yàn)中曾對同一品質(zhì)的紅薯粉樣品采用微波消解、干法消解、普通高壓消解、濕法消解四種方法進(jìn)行處理，然后用原子吸收光譜法測定紅薯粉中鉛的含量(結(jié)果見表6)，發(fā)現(xiàn)微波消解法效率最高。

干法消解雖然試劑消耗量少、空白值低、樣品分解徹底、處理樣品量大，但該法費(fèi)時(shí)，處理不當(dāng)易造成元素的揮發(fā)損失，且坩堝對待測組分有吸留作用，致使測定結(jié)果和回收率偏低;濕法消解所用儀器設(shè)備簡單，分解速度快，處理時(shí)間短，元素?zé)o損失但需用大量的混合酸，產(chǎn)生酸霧，污染環(huán)境，且易產(chǎn)生爆沸，試劑空白值偏高;高壓消解法雖然集中了干法和濕法的優(yōu)點(diǎn)，但需要配套高壓罐和恒溫干燥箱，且消解時(shí)間太長;微波消解是利用酸與樣品在微波磁場的作用下，作高速極性變換運(yùn)動(dòng)，從而引起鍵的振動(dòng)、撕裂和離子之間的相互摩擦、碰撞產(chǎn)生大量熱量，同時(shí)促使酸與試樣更好的接觸和反應(yīng)，將高壓消解和微波快速加熱相結(jié)合，具有溶樣能力強(qiáng)、分解完全、速度快、損失小、污染少、空白值低和省時(shí)節(jié)能的優(yōu)點(diǎn)，適合各類分析試樣的前處理，尤其適合痕量分析。

3.2 供試品溶液的制備

微波消解法中，樣品制備常用硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫等作為溶劑，本實(shí)驗(yàn)選用空白值低的工藝超純硝酸作為消解酸，并加入無污染的過氧化氫作為消化樣品的溶劑。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，采用硝酸—過氧化氫氧化體系能將紅薯粉中的有機(jī)成分消化完全，但消化后的樣品溶液酸度較大，如果直接定容測定，則樣品中殘余的硝酸對石墨管的壽命影響較大，同時(shí)殘余的硝酸和過氧化氧在原子化階段會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的背景吸收，從而對鉛元素的測定產(chǎn)生影響，因此樣品消化后必須再進(jìn)行蒸發(fā)至溶液只留0.5 mL 左右，則可消除殘余的硝酸對石墨管壽命和鉛元素測定的影響。

3.3 基體改進(jìn)劑的作用及選擇

有文獻(xiàn)報(bào)道，石墨爐原子吸收法測定金屬元素的主要困難在于灰化損失和背景吸收干擾，灰化溫度高，易導(dǎo)致分析元素的損失，灰化溫度低，基體燒不盡，造成在石墨爐內(nèi)產(chǎn)生分析元素原子與基體成分的時(shí)間重疊。本實(shí)驗(yàn)通過加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂作為混合基體改進(jìn)劑，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定，可有效地消除基體的干擾，使鉛灰化、原子化溫度大大提高，信號峰形得到改善，分析的靈敏度提高，方法簡便快捷，分析結(jié)果滿意。

4 結(jié)論

本文建立了微波程序消解樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定紅薯粉絲中有害元素鉛殘留量的方法，方法具有簡便快速、靈敏度和精密度高、準(zhǔn)確可靠等特點(diǎn)，可滿足紅薯粉絲中鉛殘留量的檢測要求。

微波消解—石墨爐原子吸收法測定紅薯粉中的痕量鉛

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